正交法优选氨茶碱注射液红外光谱鉴别中压片条件

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1、正交法优选氨茶碱注射液红外光谱鉴别中压片条件【摘要】　　目的：探索一种确定氨茶碱注射液红外光谱鉴别中压片最佳条件的科学方法，以获得最理想的红外光谱图。方法：以3因素3水平，即茶碱：溴化钾(mg:mg)分别为5.0：1000、10.0：1000、2.5：1000，压片压力分别为20MPa、24MPa、28MPa，压片时间分别为2min、3min、4min，按正交设计实验，以输出的红外光谱图的基线值和最强吸收峰的透光率T%为指标，应用Excel处理数据，通过极差和方差分析，确定影响红外光谱图的主次因素，从而确定压片最佳条件。结果：以茶碱与溴化钾比例为5.0：1000，压力为24MPa，压片时间

2、为2min为最佳条件，红外光谱图最理想，基线在98%透光率以上，最强吸收峰在透光率为0。结论：正交法优选氨茶碱注射液红外光谱鉴别中压片条件并以Excel处理数据，能方便快捷地获得理想的光谱图，为确定优化条件提供了科学的方法。【关键词】正交法；氨茶碱注射液；茶碱；红外光谱图；压片；最佳条件　　氨茶碱（Aminophylline）为肾上腺素受体激动药，平喘作用明显，为茶碱（Theophylline）与乙二胺制成的复盐。氨茶碱注射液（AminophyllineInjection）,为《中国药典》2005年版收载品种［1］。其鉴别有化学反应和红外光谱［1］，其中红外光谱鉴别较前者更具有特征，标准规

3、定与《药品红外光谱图集》272图［2］比较应相一致。为了获得理想的光谱图，传统的做法是不断改变条件制备供试片，费时费力。我们采用正交法优选压片条件并以Excel处理数据，能方便快捷地获得理想的光谱图，为确定优化条件提供了科学的方法。　　1材料与仪器　　1.1材料　　氨茶碱注射液（天津金耀氨基酸有限公司，批号：0504062）；溴化钾，光谱纯。　　1.2仪器　　NICOLETAVATAR370DTGS傅立叶变换红外光谱仪（ThermoElectronCorporationUSA，波数范围4000～400cm-1最小分辨率为4cm-1）；YP2压片机（上海齐益电子仪器有限公司）；A200S电

4、子天平（德国赛多利斯公司）；BP211D电子天平（德国赛多利斯公司）。　　2实验方法　　2.1压片方法和图谱录制　　取氨茶碱注射液按方法［3］制备茶碱结晶供试品，称取适量，置玛瑙研钵中，加入溴化钾细粉适量研匀，称取适量置于13mm的压模中，均匀铺布后，加压并保持一定时间，取出制成的供试片，目视检查呈均匀，无明显颗粒后，置于红外光谱仪的样品光路中，并扣除用同法制成的溴化钾空白片的背景，录制光谱图。谱图横坐标为波数（cm-1），纵坐标为透光率(T%)。　　2.2正交实验　　2.2.1实验过程预实验表明，当茶碱：溴化钾(mg：mg)为2.5：1000时，红外光谱图最强吸收峰的透光率已接近0；压力

5、过大易裂片，反之，易产生麻点；压片时间对压片的透明度有一定的影响。所以选择茶碱与溴化钾比例、压片压力和时间3个因素进行正交实验，来考察红外光谱图，见表1。　　表1因素水平表（略）　　从9份实验输出的红外光谱图作直观分析，以排序第8者图谱质量最理想。见图1。　　2.2.2实验结果的极差与方差分析以输出的红外光谱图的基线值Bi的透光率T%为指标，并计算相对B值:　　B=Bmax-Bi，当Bi＞100%时；　　　　　B=

6、Bmix-Bi

7、，当Bi≤100%时。　　式中Bmax为9份红外光谱图中最大基线值；Bi为第i次实验输出的红外光谱图的基线值，其中i=1，2，3，…，9；Bmix为9份红外光谱

8、图中最小基线值。B大者谱图理想，见表2。方差分析见表3。　　从实验结果的极差分析看，RA最大，说明茶碱与溴化钾基质比例是影响红外光谱图质量的主要因素；Rc最小，其影响红外光谱图质量在三者中最小。而从方差分析看，因素A即茶碱与溴化钾基质比例对红外光谱图的质量有影响，因素B、因素C影响不大。根据正交观点，本实验A因素取A1，并根据实际情况，B因素取B2、C因素取C1。最后确定最佳条件为A1B2C1，即茶碱与溴化钾基质比例为5.0：1000，压片压力为24MPa，压片时间为2min。　　图1茶碱红外光谱图（略）　　2.2.3确定最佳条件取氨茶碱1.0mg，加溴化钾细粉200mg，研匀后称取120

9、mg压片，在24MPa压力下保持2min，取出，即可置红外光谱仪样品光路中扫描。　　2.3应用Excel处理正交试验数据　　2.3.1工作表编制运行Excel，建立表格。在表2相应单元格A1：G3、A4：E12、A13：19和在表3单元格C23：C27中输入正交实验表格相关文字和数字；在表2单元格F4：F12中输入实验数据，见表2、表3。　　2.3.2编辑公式在表2相应的单元格编辑公式如下：.L.编辑。　　B13=SUM