高效液相色谱法测定芹菜籽中3论文

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1、高效液相色谱法测定芹菜籽中3论文顾冬雨，吕金良，古丽娜沙比尔，阿吉艾克拜尔艾萨【关键词】芹菜籽；,,3-正丁基苯酞；,.freelm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈酯酸钠（45∶55），酯酸钠0.05molL-1，冰酯酸调节pH4.6；检测波长为228nm；流速为1.0mlmin-1；柱温：40℃。结果3-正丁基苯酞在0.0441~0.1617μg范围内线性关系良好，r=0.9997.freelinationof3-n-ButylphthalideinCelerySeedbyHPLCAbstract：Obje

2、ctiveToestablishamethodfordetermining3-n-butylphthalideinCelerySeedbyHPLC.MethodsYMCC18column(250mm×4.6mm，5μm)obilephaseconsistedofacetonitrile-sodiumacetate(45∶55)lmin-1.Thedetectionandthecolumntemperatureethodisrapid,highlyaccurateandprecise.Itcanbeusedtoco

3、ntrolthequalityofCelerySeed.KeygraveolensL.的种子。在我国维吾尔医药中主要用于治疗高血压病、关节炎、类风湿关节炎、气滞性子宫炎、腹水、肾脏等疾病［1］。3正丁基苯酞（3nbutylphthalide）是从芹菜籽中提取的药理活性成分，目前已经被开发成脑血管病领域的国家一类新药，具有抗脑缺血、减轻脑损伤等作用［2，3］。因此有必要对芹菜籽中特征性成分进行定性、定量研究。本实验以HPLC法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞，为科学评价芹菜籽的药材质量，制定规范、合理、可行的质量控制提供

4、依据。1仪器与试药ICROMASSZQ液质联用仪（ETTLERTOLEDODELTA320pH计。乙腈（色谱纯，USATedia公司）；TritonX-100（Sigma公司）；三水乙酸钠（C2H3NaO23H2O，优级纯，天津市光复精细化工研究所）；冰乙酸（分析纯，北京化工厂）。3正丁基苯酞对照品（自制，质量分数99%）。芹菜籽经中科院新疆生态与地理研究所克力木副研究员鉴定。2方法与结果2.1色谱条件YMCC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈酯酸钠（V∶V=45∶55）；酯酸钠0.05m

5、olL-1，冰酯酸调节pH4.6；体积流量1.0mlmin-1；检测波长228nm；柱温40℃。2.2对照品溶液的制备取标准品14.7mg，置于10ml容量瓶中，加入1ml10%TritonX-100振摇使溶解后用流动相定容，摇匀，作为贮备液；移取贮备液1ml置于100ml容量瓶中，用流动相定容，摇匀，制成3正丁基苯酞质量浓度为0.0147mg/ml的溶液，作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备称取干燥的芹菜籽10g，分别用100，80ml和60ml的70%乙醇回流3，2h和1h，总共提取3次，合并滤液，浓缩得到

6、的粗提物水分散后用8倍体积的石油醚萃取5次，得到石油醚萃取的样品。取38.7mg样品，置于25ml容量瓶中，加入2ml10%TritonX-100振摇使溶解后用流动相定容，摇匀，作为贮备液；移取贮备液1ml置于10ml容量瓶中，用流动相定容，摇匀，作为供试品的溶液（0.155mg/ml）。2.4标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液，分别进样3，5，7，9，11μl，记录各样品的色谱图。以对照品溶液进样量C为横坐标，峰面积A为纵坐标作标准曲线，结果表明3-正丁基苯酞在0.0441~0.1617μg范围内线性关系良好，回

7、归方程：A=21734000C+23475，r=0.9997。空白对照、对照品和供试品的色谱图分别见图1~3。图1空白对照色谱图（略）图2对照品色谱图（略）图3供试品色谱图（略）2.5精密度实验精密吸取0.0147mg/ml3正丁基苯酞对照品溶液，连续进样6次，5μl/次，按上述色谱条件测定，峰面积分别为1647597，1626279，1645968，1665844，1639422，1614002，RSD=1.10%，表明仪器的精密度良好。2.6稳定性实验精密吸取供试品溶液（0.155mg/ml）5μl，分别在0

8、，2，4，6，8，10h进样，按上述色谱条件测定，峰面积分别为1568873，1622012，1588530，1615787，1600297，1622424，RSD为1.33%，表明供试品溶液在10h内基本稳定。2.7重现性实验取同一批的样品5份，按上述样品溶液的制备操作和色谱条件测定，RSD=0.77%（n=5）。结果显示，该方法具有较好的重现性。2.8加样回收率实验取