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时间:2018-11-22
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1、正交试验优选肿节风的提取工艺论文伍振峰,何伟,李勇,马建春【摘要】目的优选肿节风最佳提取工艺。方法以高效液相色谱法测定异嗪皮啶含量,以紫外分光光度法测定总黄酮含量,采用正交试验优选提取工艺条件。结果优选得到的工艺条件为:50%(体积分数)乙醇,7倍量,提取3次.freelizetheextractionprocedureofSarcandraglabra.MethodsThecontentsofisofraxidinandtotalflavonoidsinedbyHPLCandUVspectrophotometry,respectively.E
2、xtractionprocedureizedbyorthogonaltest.ResultsTheoptimalextractionconditionsethodhashighextractionefficiency,andcouldbeusedforscaleup.Keyb.)Nakai的干燥全草,又名九节茶、接骨草、草珊瑚,其味苦、辛,性平,具清热凉血、活血消斑、祛风通络等功效[1],主要含有异嗪皮啶(isofraxidin)等香豆素类化合物及落新妇苷(astilbin)等黄酮类成分[2],主产于广东、广西、江西等地,《中国药典》2005
3、年版一部将其收载为正品药材。本文以高效液相色谱法测定肿节风提取液中异嗪皮啶的含量,以紫外分光光度法测定总黄酮的含量,应用多指标综合评分法对正交试验结果进行分析,为肿节风相关制剂的研究开发提供参考。1仪器与材料1.1仪器Dionexultimate3000高效液相色谱仪(光电二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站);BS224S型电子分析天平(北京Sartorius);UV1101型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)。1.2材料芦丁对照品(批号:100080200306,含量测定用)、异嗪皮啶对照品(批号:110837200
4、304含量测定用),均购于中国药品生物制品检定所;肿节风药材:购于广州致信药业有限公司,经鉴定符合《中国药典》2005年版一部肿节风项下标准;甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂为分析纯。2方法与结果2.1正交试验设计依据预试验结果,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,每因素设3个水平,采用L9(34)正交试验表安排试验(见表1)。表1因素水平表表2正交试验结果2.2异嗪皮啶含量测定2.2.1色谱条件色谱柱:KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈0.2%磷酸溶液(体积比20∶80);检测波长:344nm
5、;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。2.2.2对照品溶液的制备精密称取异嗪皮啶对照品0.0105g,用甲醇溶解并定容至10mL量瓶中,精密吸取2mL,用甲醇定容至50mL,得质量浓度为0.042mg/mL的对照品储备溶液。2.2.3供试品溶液的制备称取肿节风药材20g,置500mL的圆底烧瓶中,按表2条件提取,滤过,分别定容至500mL量瓶中,作为样品溶液。精密量取样品溶液25mL,用提取溶剂分别定容至50mL,精密吸取5mL,置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定容至10mL,用0.45μm的微孔滤膜滤过,即得。2.
6、2.4标准曲线的制备精密吸取异嗪皮啶对照品储备溶液1、2、3、5、10、15mL,置25mL量瓶中,加甲醇定容,用0.45μm的微孔滤膜滤过,精密吸取20μL注入液相色谱仪,按上述条件测定异嗪皮啶吸收峰峰面积,以异嗪皮啶微克数为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=948.96X+0.02,r=0.9999,表明异嗪皮啶进样量在0.0336~0.504μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。2.2.5含量测定精密吸取供试品溶液、对照品溶液各20μL,注入液相色谱仪,测定异嗪皮啶峰面积,计算异嗪皮啶含量。2.3总黄酮含量测定
7、[3]2.3.1标准曲线的制备精密称取芦丁对照品20.8mg,置100mL量瓶中,加体积分数为60%的乙醇溶解并定容至刻度,分别精密吸取0、2、3、4、5、6、7mL,置25mL量瓶中,分别加体积分数为60%的乙醇补足至7mL,加入质量分数为5%亚硝酸钠1.0mL,摇匀,静置6min,加入质量分数为10%硝酸铝1.0mL,摇匀,静置6min,再加入质量分数为4%的氢氧化钠10.0mL,用体积分数为60%的乙醇定容至25mL,摇匀,静置10min后,用可见-紫外分光光度计于510nm处测吸光度。以芦丁对照品的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准
8、曲线,得回归方程:Y=11.717X-0.006,r=0.9999线性范围为0.01664~0.05824mg/mL。2.3.2供试品溶液的制备取“2
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