正交实验优选咳安含片提取工艺

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1、正交实验优选咳安含片提取工艺作者：宋卫中，刘蔚，宋景芳，李钦【摘要】　　目的筛选咳安含片的最佳提取工艺。方法采用正交实验设计对提取的条件进行优选。结果最佳提取工艺为用70%的乙醇渗漉，渗漉速度为2ml/min，浸泡时间5d，川贝母粉碎成粗粉提取效果最佳。结论该工艺所制成品含量稳定。【关键词】咳安含片正交实验西贝碱制备工艺　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractiontechnologyofKeAnbuccaltablets.MethodsAnorthogonalexperimentaldesignizethetechnologyforthe

2、extractionofthepercolate.ResultsTheoptimumconditionsfortheextractiontechnologyeforimmersionofthedrugesofethanoleofthedrugandtheflol·min-1.ConclusionThepreparationperialine;Preparationtechnology　　咳安含片是由川贝母、枇杷叶、桔梗、薄荷脑组成的方剂，其功能为清热宣肺、化痰止咳，主要用于感冒咳嗽及支气管炎。其制备工艺受多种因素影响，导致含片质量不稳定。为了更好地控制其质量，为制备工艺提供科学性

3、依据，本文根据处方中川贝母的主要成分西贝碱含量为指标［1］，采用正交实验法对其提取工艺进行了系统考察，以筛选出最佳提取工艺。　　1仪器与试药　　薄层扫描仪(TCL瑞士CAMAG)；点样仪(瑞士)，pa计算机(配CATS软件)，PBQ-I型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)；定量毛细管(美国)；250超声波清洗器(上海超声波仪器厂)硅胶(青岛海洋化工厂)；西贝碱对照品（中国药品生物制品检定所），咳安含片（河南大学药物研究所）。　　2方法与结果　　　　2.1工艺正交实验选择乙醇浓度、渗漉速度、浸泡时间、药材粒度、乙醇用量5种因素进行考察，选用L8（2）7表安排实验，考查指标为西

4、贝碱含量。因素水平见表1。　　表1因素水平（略）　　2.2咳安含片的制备按L8（2）7正交表设计的工艺条件，以处方比例称取各药材，系取川贝母粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的方法（附录IO），用乙醇作溶剂，浸渍后，缓缓渗漉，收集初漉液，另器保存，继续渗漉，俟可溶性成分完全漉出，续漉液浓缩至适量，加入初漉液，混合，继续浓缩成相对密度1.30~1.32（60~65℃测）的浸膏，减压干燥备用；将桔梗和枇杷叶加水煎煮两次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.30~1.32（60~65℃测）的浸膏，减压干燥，与川贝母提取物粉碎成细粉，加甜蜜素、蔗糖等辅料。混匀，用50%乙醇制粒，干燥，

5、整粒，加薄荷脑0.85g,杏仁香精适量、硬脂酸镁混匀，压成1000片。　　2.3含量测定　　2.3.1标准曲线制备精密吸取西贝碱对照溶液1，2，3，4，5μl（每个量点两个点），分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上，依法展开，显色，扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，面积积分值为纵坐标，回归方程为Y=527.07X+47.27，r=0.9998。结果表明，点样量0.26~1.60μg内，点样量与面积积分值呈良好线性关系。因直线不通过0点，所以用外标二点法。　　2.3.2加样回收率实验精密称取已测得西贝碱含量的同一批样品5份，分别精密加入一定量西贝碱对照品，依法测定，计算西贝碱的平均

6、回收率为95.60%，RSD为1.60%。　　2.3.3样品含量测定　　供试品溶液的制备：取本品60g，精密称定，研成细粉。取细粉30g，精密称定，加氨水4ml，精密加氯仿100ml称定重量，超声处理30min，放至室温，用氯仿补足重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液50ml，水浴蒸干，残渣加氯仿适量使溶解定容1ml容量瓶中，作为供试品溶液。　　对照品溶液的制备：精密称定西贝碱对照品一定量，加氯仿制成0.26mg/ml溶液，即得。　　含量测定：精密吸取对照品溶液2μl（点2个点）与5μl（点2个点），供试品溶液10μl（点2个点），分别交叉点于同一硅胶G-CMC薄层板上，同法展开，显

7、色、扫描、测定并计算西贝碱的含量。结果见表2。　　表2正交实验设计及西贝碱的含量（略）　　2.4结果分析用正交实验的直观分析法进行分析，从R的大小可知：因素的主次顺序为A＞B＞C＞D＞E。因素E的极差小于第3空列的极差。所以可以认为因素E的极差是由实验误差造成的。为减少乙醇的用量，节约成本，E取E2，因ⅠA＞ⅡA，ⅠB＞ⅡB，ⅠC＞ⅡC，ⅠD＞ⅡD，所以A用A1，B用B1，C用C1，D用D1，即用70%的乙醇渗漉，渗漉速度为2ml/min,浸泡时间5d，川贝母粉碎成粗粉提取效果最