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1、HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量论文.freelonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(33∶1)(64∶36),检测波长：250nm,流速：1.0mL/min。结果甘草酸铵在0.075～0.375μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9996),加样回收率为98.25%,RSD＝0.92%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制犀羚解毒丸制剂的质量。【关键词】犀羚解毒丸；甘草酸；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminatio
2、nofGlycyrrhizicacidinXilingjieduPills.MethodsDiamonsilC18(250mm×4.6mm,.freel)columninanovenat30℃obilephaseconsistingofmethanol-0.02mol/Lammoniumacetate-glacialaceticacid(33∶1)(64∶36)andaUVdetectorat250nm,thefloL/min.ResultsThelinearrangeofGlycyrrhizicacidL.Theaveragerecoveryethodissimpleandaccurate,
3、andcanbeusedforthequalitycontrolofXilingJieduPills.Keyination犀羚解毒丸是由玄参、连翘、薄荷、牛蒡子(炒)、荆芥穗、板蓝根、金银花、地黄、麦冬、栀子、淡竹叶、桔梗、甘草、犀角粉、水牛角浓缩粉、羚羊角粉、冰片等组成的纯中药制剂,具有辛凉发表、祛瘟解毒之功效,用于外感时邪引起的发热恶风、头痛目眩、四肢酸懒、面赤腮肿、咽干口燥、咳嗽咽痛等。犀羚解毒丸载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第6册,由同仁堂集团股份公司生产。甘草为本品方中的主要药材,甘草酸是该药的主要有效成分,故以甘草酸为指标进行含量测定,控制成品的质量。参照2005年版《中华人
4、民共和国药典》(一部)1,我们建立了犀羚解毒丸中甘草酸含量的HPLC测定方法,该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于犀羚解毒丸制剂的质量控制。1仪器与试药ellennium32色谱工作站(美国ettlerToledoAG135十万分之一电子分析天平。甘草酸铵对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号110731-200511)；犀羚解毒丸制剂(由北京同仁堂集团股份有限公司提供,批号6013957、6013958、6013959)。甲醇(色谱纯),水为纯净水,其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件及系统适应性色谱柱：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；
5、流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(33∶1)(64∶36)；检测波长：250nm；流速：1.0mL/min。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的甘草酸铵对照品1.25mg,置25mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品储备液。精密量取对照品储备液5mL,置10mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,即得25μg/mL甘草酸铵对照品溶液(折合甘草酸24.4875μg)。2.2.2供试品溶液的制备取犀羚解毒丸(批号6013957)适量,与硅藻土按6∶4比例粉碎并均匀混合成中粉,取上述粉末8.0g,精密称定,置250mL具塞
6、锥形瓶中,加入40%甲醇100mL,称定重量,超声处理(功率250in,放冷,用40%甲醇补是减失的重量,摇匀,静置,离心,分取上清液滤过,取续滤液作为供试品溶液。2.2.3阴性对照溶液的制备按处方比例称取除甘草以外的其他药味,依照犀羚解毒丸的生产工艺制成阴性制剂,再按供试品溶液制备方法制成缺甘草的阴性对照溶液。2.3线性关系考察分别精密吸取25μg/mL甘草酸铵对照品溶液3、5、8、10、13、15μL。在上述色谱条件下,分别注入液相色谱仪测定。以甘草酸铵的进样量(μg)分别对相应峰面积积分值进行线性回归,得回归方程：Y＝788206X－8096.4(r＝0.9996)。结果表明,对照品进样
7、量在0.075～0.375μg范围内,甘草酸铵峰面积与进样量呈现良好的线性关系。2.4空白试验分别吸取甘草酸铵对照品溶液、犀羚解毒丸供试品溶液及缺甘草的阴性对照溶液10μL,注入液相色谱仪,按上述方法分别测定,得到相应的色谱图(见图1)。结果表明：犀羚解毒丸供试品溶液的色谱图在与甘草酸铵对照品相应保留时间处出现甘草酸的色谱峰；而缺甘草的阴性对照溶液色谱图在相同保留时间处没有出现上述色谱峰,说明制剂
