电感耦合等离子质谱仪

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时间:2018-11-24

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1、1仪器参数1.1整机性能指标:1.1.1质量分析范围:2~280amu1.1.2分辨率:0.2-2.0amu可调1.1.3扫描速度>5000amu/sec.可以扫描出任何质量数2.0amu分辨率的谱图。1.1.4短期稳定性:<2%RSD(20分钟)1.1.5长期稳定性:<4%/小时(240分钟不间断测量,每10分钟测量一次)1.1.6氧化物离子:CeO+/Ce+〈2.5%1.1.7双电荷离子:Ba2+/Ba+<2%1.1.8检出限:V,Mn,Co,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Rh,Ag,In,Sc,B

2、a,Ce,Tb,Ho,Ta,Pb,Bi,U<1ppt;Li,Mg,Al,Ti,Cu,Ga,Mo,Pr,Nd,Re,Pt,Au<10ppt1.1.9同位素比值的精密度:<0.08%(107Ag/109Ag)1.1.10背景计数:<0.5cps,220处1.1.11线性范围:不小于1071.1.12在标准模式、氦气碰撞模式、氧气反应模式之间自由切换,切换的时间不超过10秒。1.2蠕动泵:通道数量≥2;滚轴数量≥12;泵速≥48rpm;具有自动快速清洗功能*1.3雾化器:耐腐蚀、耐高盐的雾化器1.4雾化室:

3、具有恒温装置的玻璃旋流雾化室1.5炬管:使用低气体流量、低功率、可拆卸式石英炬管;其位置可通过软件精确控制,三维调节1.6气体流量:要求等离子体气,辅助气和载气的流量均由质量流量计调节,氩气消耗量≤6L/min1.2工作条件1.2.1.电源电压:单相200-240V,50Hz1.2.2.工作环境温度:15-20℃1.2.3.环境相对湿度:<80%(无冷凝)1.3安装要求1.3.1.室内气温应在15~20℃,气温变化率每小时不超过2.8℃。推荐的最佳室温是20±2℃。1.3.2.相对湿度应该保证在20%

4、~80%,不冷凝。为了仪器达到更好的性能推荐温度控制在20±2℃,相对湿度控制在25%~50%。1.3.3.为了最大限度的减少仪器污染,必要的话希望仪器安装在超净室里。对超痕量分析来说,环境的影响是是仪器分析的限制因素。测定环境中常见的元素诸如:Fe、Ca、K、Na要分析低于1ppb时,仪器至少要安装在1000级的超净室中,同时样品的前处理也应仪器至少在1000级的超净室中。为了仪器的达到很好检出限性能,推荐仪器安装在超净室当中。1.3.4.工作台建议布局1.3.5.气体和冷却系统的要求1.3.6.电

5、力需求1.3.6.排风的流速及流量NexION拥有两个独立的排风口,两个排风口都位于仪器的顶部。炬箱排风口的位置距离仪器右侧面46.5cm(18.5in)。RF发生器的排风口距离仪器的左侧面67.5cm(27in)。1.3.8.冷却水要求系统流速为:2.8L/min。1.12加仑/min在60psig(当循环时为40psig)。a)需要使用SCIEX随机带来的冷却液;b)当使用热交换器时,实验室温度不能超过20℃;c)当使用冷却循环水机时,实验室温度不能超过20℃,冷却能力:2400w@20℃;1.3

6、.8.气体-氩气要求a)氩气纯度:99.996%;b)22L/min(0.7ft2/min);c)586~609Kpa(85~100psig);注意:气体传输管路从氩气罐出来必须是无污染的,不能使用塑胶管,可以使用特氟龙管路;1.3.10仪器连接带有IEC6030930A/32A200-250插头(如图)的2.4m长电源供应导线。1.3.11此外,本仪器应放置于如下环境内a)无烟、无腐蚀性气体b)无潜在震动的可能性c)不受阳光直射d)远离辐射2.测试步骤:2.1开机2.1.1.接通电源2.1.2.开气

7、氩气0.8MPa(用到1-2MPa换气瓶)2.1.3.开电脑2.1.4.开主机2.1.5.开RFG2.1.1.仪器自检,启动软件。2.1.2.抽真空5-6min,完毕后即可实验。(真空度达到10-6-10-7效果更好)a)通过NexION软件。双击进入NexION软件,单击,单击“Main”菜单下“Vacuum”的“start”,仪器开始抽真空。如下图b)真空达到绿色“ready”状态在ICP-MSLED控制面板上的LED前灯开启(左边数第一个),指示仪器真空到达绿色Ready状态,或通过NexION

8、软件确认,通常需要5-8分钟。如下:2.2仪器运行:2.2.1.安装好泵,接好进样管(纯水,1%HNO3洗液和废液管,Devices/pump/start,直至有溶液进入和流出,说明泵性能正常。2.2.1.开循环水检查水量是否足够,并确保循环水无色或者菌类滋生。检查循环水,压力,温度。-水量:70-80%的总体积-压力:45-65psi-温度:20℃±2℃2.2.1.点火(如果使用新气瓶,在进程80%熄火,主要是吹扫,再继续点火)打开ICP-MS顶盖,支

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