实验一-药物的定性鉴别

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1、实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应阿司匹林磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应扑热息痛抗生素类药重氮－偶合反应（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。3、重氮－偶

2、合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1mol/L的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀

3、硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量

4、），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。（草绿色为SMZ，放置后由黄绿色变为紫色的为SD）。3、重氮－偶合反应：（1）取1只试管，加入扑热息痛约50mg，加稀盐酸1ml，在沸水浴中加热30min，放冷，取此水溶液10滴，加1mL蒸馏水稀释后，加4－5滴0.1mol/L的亚硝酸钠试液，摇匀，滴加碱性β－萘酚试液5－10滴（管底出现红色液后，最多再加1－2滴）即显红色溶液或红色沉淀。（2）取2支试管，分别加入各药品（SMZ、SD）约50mg，于每支试管中加入1ml稀盐酸，振摇溶解，然后加0.1ml/L的亚硝酸钠2－3滴，充分振摇，滴加入碱性β－萘酚

5、试液数滴，即产生红色偶氮染料沉淀。4、水解反应：（1）取1支试管，加入0.25g阿司匹林，加入碳酸钠试液5mL，煮沸2min，放冷，过虑（无沉淀时不需过虑），滴加稀硫酸数滴，即析出白色沉淀，并放出醋酸臭味。（2）取1支试管，加入约青霉素钠（钾）50mg，加水2mL使其溶解后，加入稀盐酸2滴，即生成白色沉淀。5、火焰着烧反应：用铂耳取少量青霉素G钠在无色火焰中燃烧，钠盐显鲜黄色火焰。根据实验现象，填写下表：药物三氯化铁反应铜盐反应重氮－偶合反应水解反应火焰着烧反应五、思考题1、阿司匹林能否直接与三氯化铁试液反应？为什么？2、为什么铜盐反应中碱不能过量？3、重氮偶

6、合反应适用于哪类结构药品的定性鉴别？哪些因素会影响其反应的成功与否？4、本试验中阿司匹林与扑热息痛定性鉴别方法有何异同？