反相高效液相色谱法测定皮炎消乳膏中多塞平的含量论文

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1、反相高效液相色谱法测定皮炎消乳膏中多塞平的含量论文朱建成，王正军，余学英，陆小苏【摘要】目的建立皮炎消乳膏中多塞平的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，岛津ODSC18柱，(4.6mm×150mm,5μm）；流动相：甲醇水（80∶20）；检测波长：280nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃。结果多塞平进样量在0.1～1.0μg范围内与其峰面积呈良好线性关系，Y=1.472×10-6X+2.142×10-4，r=0.9999.freelethodfordeterminationofthecontentofdo

2、xepinhydrochlorideinPiyanxiaocream.MethodsShimazuODSC18column(5μm,4.6mm×150mm)obilephaseethanoland20%.Theflol·min-1.ResultsThecalibrationcurve0.1to1.0μgofdoxepinhydrochloride.Thecurveequationethodissimple,rapid,.freelination皮炎消乳膏是本院研制的中西药复方制剂，具有消炎、抗过敏、收敛止痒的功效，临床用于

3、治疗慢性神经性皮炎等皮肤疾病，其中多塞平是方中有效成分之一，现采用反相高效液相色谱法对其进行含量测定。该法简捷、准确，系控制该复方制剂质量的有效方法。1仪器与试药多塞平对照品（中国药品生物制品检定所）；皮炎消乳膏(自制,批号：051115，051211，051223)；甲醇为色谱纯。LC9A高效液相色谱仪（日本岛津公司）；MICROLITERTM#705手动进样器；SPD6A紫外检测器；南京千谱软件公司Hm×150mmODS不锈钢柱（5μm）；流动相：甲醇水（80∶20）；流速1.0ml·min-1；检测波长280n

4、m；柱温30℃。2.2标准曲线精密称取经五氧化二磷干燥的多塞平对照品10mg，置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为储备液；精密量取储备液1，2，4，5，6，8ml分别于10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得含多塞平10，20，40，50，60，80μg·ml-1及100μg·mg-1(贮备液)的对照品溶液，分别取10μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以进样量对峰面积进行线性回归，得回归方程：Y=1.472×10-6X+2.142×10-4，r=0.9999，线性范围0.1～1.0μg。2.3

5、精密度实验取浓度为60μg·ml-1的对照品溶液10μl连续进样6次，峰面积平均值为404822.6，RSD为0.97%。2.4空白实验按皮炎消乳膏处方配比制成缺多塞平的空白制剂，按样品测定项下的方法处理测定，结果无干扰。2.5重复性考察取同一批皮炎消乳膏样品5份,每份约2.0g，按样品测定项下的方法处理测定，测得峰面积的平均值为269899.4，RSD为1.77%。2.6空白制剂回收率实验取上述缺多塞平的空白制剂5份，每份约2.0g，分别加入1mg·ml-1的对照品溶液1ml，照样品测定项下方法操作，计算回收率，结果其平

6、均回收率为97.14%,RSD为1.90%,结果见表1。表1空白加样回收率实验结果（略）2.7样品测定将皮炎消乳膏充分混匀，精密称取2.0g，置密盖容器中，加甲醇适量，超声处理20min，放置至室温，转移至50ml容量瓶中，用甲醇洗涤密盖容器，洗涤液并入容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液10μl进样，外标法定量，结果见表2。表2样品测定结果（略）3讨论《中国药典》中多塞平的含量测定方法采用紫外分光光度法［1］，本制剂为中西药复方制剂，组方中其它成分对多塞平的紫外吸收有干扰，故改用高效液相色谱法以达

7、到分离测定的目的。该法简便、快捷、准确，符合该制剂含量测定的要求。中西药复方制剂所含成分比较复杂，当组方中中药的有效成分或有效部位含量难以测定时，采用测定复方制剂内西药成分以达到控制中西药复方制剂质量的举措是一切实可行的有效方法。【