泥胡菜化学成分研究

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1、泥胡菜化学成分研究【摘要】目的研究泥胡菜的化学成分。方法对泥胡菜全草的95%(体积分数)乙醇提取物的正丁醇萃取部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了4个化合物,分别为:紫丁香苷,水杨苷,尿囊素,绿原酸。结论4个化合物均为首次从本属植物中分离得到。【关键词】泥胡菜;化学成分;紫丁香苷;水杨苷;尿囊素;绿原酸  Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheent

2、ireplantsether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionnchromatographandSephadexLH20column,respectively.Structuresofthepurifiedpoundsthisplantforthefirsttime.  Keyisteptalyrata;chemicalconstituents;syringin;salicin;al

3、lantion;chlorogenicacid  泥胡菜(HemisteptalyrataBunge)为菊科泥胡菜属植物,广泛分布于我国各地,具有清热解毒、消肿祛瘀的作用,临床用于治疗痔漏、痈肿、疔疮、外伤出血和骨折等〔1〕。文献〔2-4〕报道的从泥胡菜中分离得到的成分主要为黄酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾对其95%(体积分数)乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分进行了化学成分研究〔5-7〕。本研究报道从正丁醇萃取部分分离得到的4个化合物:紫丁香苷(1),水杨苷(2),尿囊素(3),绿原酸(4),4个化合物均为

4、首次从本属植物中分离得到。  1仪器与材料  药材于2003年采自江西省九江县,经江西九江森林植物研究所谭策铭研究员鉴定为泥胡菜(HemisteptalyrataBunge)。FisherJohns型显微熔点仪(温度未校正),PerkinElmer241型旋光仪,AutospecUltimaETOF质谱仪,INOVA500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板均为青岛海洋化工厂产品,SephadexLH20为Pharmacia公司产品。  2提取与分离  泥胡菜全草20kg,粉碎后用体积分数为95%的乙醇

5、回流提取3次,提取液浓缩得浸膏2.0kg。浸膏悬浮于水中,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分经反复硅胶柱色谱及SephadexLH20纯化得化合物1(14mg),2(18mg),3(21mg),4(17mg)。  3结构鉴定  化合物1:白色粉末,mp195~197℃。FABMSm/z:395〔M+Na〕+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8

6、),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1');13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1'),74.1(C2'),76.5(C3'),69.9(C4'),77.2(C5'),61.4(C6')。根据以上数据及文献〔8〕

7、,鉴定为紫丁香苷。  化合物2:无色针晶,mp190~192℃。FABMSm/z:309〔M+Na〕+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1');13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2

8、(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1'),73.4(C2'),76.5(C3'),69.8(C4'),77.1(C5'),60.8(C6')。根据以上数据及文献〔9〕,鉴定为水杨苷。  化合物3:白色粉末,mp234~235℃。EIMSm/z:130(100,M+C

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