薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究

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1、薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究蒋合众，马超英，李艳，丁雪娇，罗丽勤，林琳【摘要】　　目的优选超临界CO2萃取薤白挥发油成分的工艺条件。方法通过正交实验，以萃取的压力、温度、时间为主要因素，考察薤白挥发油的最佳提取工艺。结果最佳工艺为压力15MPa，温度30℃，时间3h，其挥发油得率为1.093%，是水蒸气蒸馏法得率（0.296%）的3.7倍。结论超临界萃取具有耗时少、效率高等优点，适合批量生产。【关键词】薤白；挥发油；超临界萃取；正交实验　　Abstract：ObjectiveTochoosetheoptimalextractionconditions

2、fromthevolatileoilsofBulbusAlliiMacrostemonisbysupercriticalcarbondioxide.MethodsTheorthogonalexperimentsalconditions,andthefactorsperature,timeandtheyieldofextraction.ResultsTheoptimalconditions:pressure15MPa,temperature30℃andtime3hours.Undertheaboveoptimalconditions,theyieldofthev

3、olatileoilsesoftheyield(0.296%)ofstreamdistillation.ConclusionTheextractionbysupercriticalcarbondioxidehasadvantagessuchashigheffect,shorttimeetc.anditcanbeusedinfactory.　　Keyonis;Volatileoils;ExtractionbySFE-CO2;Orthogonalexperiments　　薤白为百合科葱属植物小根蒜AlliummacrostemonBunge或薤Alliumchin

4、eseG．Don的干燥鳞茎,为常用的药食两用植物，主产于黑龙江、吉林、辽宁、河北、山东、湖北、四川、云南等地。其味苦、辛，性温，无毒，有温中通阳、理气宽胸、还阳散结之功效〔1〕。临床常用于胸闷刺痛、心痛彻背、泻痢后重、肺气喘急等疾病。薤白挥发油中主要为含硫化合物、含氮化合物、甾体皂苷等成分，能强烈抑制血小板聚集、防止动脉粥样硬化等，还具有抗癌活性〔2〕。据文献报道，瓜蒌薤白汤治疗冠心病、心绞痛总有效率达95.19%；薤白胶丸治疗原发性高脂血症，能使血脂及过氧化脂质显著降低；应用薤白单味药对支气管哮喘的即时止喘疗效为57%～78％。本实验采用正交实验法，以挥发油

5、提取率为指标，优选冠脉通胶囊配方中主要成分之一的薤白的超临界CO2萃取工艺，为薤白挥发油的生产和应用提供实验依据。　　1仪器与试药　　5＋1升超临界CO2萃取装置(四川德阳四创科技有限公司)；水蒸气蒸馏提取挥发油装置；FE130型药物粉碎机。所用试剂均为分析纯；CO2为食品级（峨眉山涌鑫气体公司提供）；薤白药材购自成都五块石药材市场，产地为云南，经本院宋良科副教授鉴定为百合科葱属植物小根蒜的干燥鳞茎，将薤白样品粉碎成粉末状，过40目筛，待用。　　2方法　　2.1水蒸气蒸馏提取称取薤白样品粉末250g，置入2000ml圆底烧瓶中，加入1200ml超纯水，浸泡过夜

6、，加热至微沸，保持此条件回流8h，所得挥发油用乙醚收集，挥干乙醚后，称取挥发油质量，计算得率，并于具塞棕色玻璃瓶中密闭保存，待用。　　2.2超临界CO2萃取　　2.2.1正交实验设计根据预试结果，确定以挥发油提取率为指标，选择萃取压力(因素A)、温度(因素B)和时间(因素C)作为考察因素，每个因素设3个水平，进行L9(34)正交实验，因素水平表见表1。　　表1超临界萃取正交实验因素水平（略）　　2.2.2萃取方法取薤白样品粉末750g，投入5L萃取釜中，按表1中设定的工艺参数萃取，分离釜压力为5.5～6.0MPa，温度与萃取釜相同，调节CO2流量为25.00L

7、/h，待萃取釜压力达到设定压力后，先静态萃取30min，再动态萃取至设定时间。　　3结果　　3.1水蒸气蒸馏提取结果共做了3组薤百挥发油的水蒸气蒸馏实验，挥发油的收率分别为0.291%，0.294%和0.303%，平均收率为0.296%。　　3.2超临界萃取结果萃取结果见表2～3。可见，超临界萃取薤白挥发油的影响因素中，温度影响较其它两项显著，萃取时间的影响次之，萃取压力的影响最不显著。由此得出超临界萃取薤白挥发油的最佳工艺条件为A1B1C2，即萃取压力15MPa，萃取温度30℃，萃取时间3h。　　表2正交实验结果（略）　　表3方差分析（略）　　3.3验证实验

8、按最佳工艺条件为A1B1C2，重复3次