农残检测的样品采集和前处理方法

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1、第二章农药残留样品的采集及前处理方法学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录第二章农药残留样品的采集一、样品的种类二、取样方法三、样品的包装、记录和贮存四、样品的预处理本节首页退出本章1、主观样品残留试验样品为研究农药残留量与各种因素的关系，从设计的实验区域内采集的样品。2、客观样品监测样品和执法样品，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。一、样品的种类本节首页退出本章1、实验室样品从群体采集的送到残留分析实验室的样品。2、检测样品实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。3、检测样份从检测样品中称取的用于分析的样品。4、检测溶液经过提取、净化后进入待测状态。知识窗

2、本节首页退出本章1、取样原则①代表性②方法与目的保持一致③精度要求④防止化学变化或丢失⑤防止污染二、残留试验的样品采集本节首页退出本章1、残留试验的样品采集①随机法、②对角线法、③五点法④有选择地采样避免有病、过小、未成熟。果树时（上、下、内、外、向阳和背阴）果实密集⑤避免在地头或边沿采样，采可食用部分，符合采收要求⑥先采对照区的样品，再按从小到大剂量采集。二、残留试验的样品采集（2）、采集量及采样部位①按照表2-2确定采样部位及采样量②土壤样品采集0-15cm耕作层，每小区设5-10个采样点，采样量不少于1kg。③水样多点取样约5000ml混匀后取1000-2000ml二、残留试验的样品

3、采集（1）、抽样商品检测样品抽样必须按照国际或相关国家规定。①认定抽样的总体，从总体中选择并取出正确的总样品，将每一总样本减少到能能满足分析技术要求的最低值。（2）、采集商品检测样品的方法基本同残留实验样品二、商品检验样品的采集二、环境样品的采集(1)、水样的采集：取样体积一般为500-1000ml，盛水样的容器应干净，水样不超过瓶的2/3。(2)、大气样品的采集：采用富集法，液液吸收法。(3)、土壤样品的采集：和残留试验的方法一样。样品处理原则①在样品的采集、包装和预处理要避免样品表面残留农药的损失；②遇光降解的农药，避光保存。③采集和运输过程中样品的损坏及变质而影响残留量。④土壤等杂物

4、要去除，避免交叉污染。⑤采用合适的方法缩分将采集的样品处理成实验室样品。二、样品处理原则四分法分析用分样板先将样品混合均匀，然后按2/4的比例分取样品的过程，叫做四分法分样。操作步骤：1、将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上；2、用分样板把样品混全均匀；3、将样品摊成等厚度的正方形；4、用分样板在样品上划两条对角线，分成两个对顶角的三角形；5、任取其中两个三角形为样本；6、将剩下的样本再混合均匀，再按以上方法反复分取；直至最后剩下的两个对顶角三角的样品接近所需试样重量为止。样品处理原则①小的或轻的样品→用四分法缩分成实际需要的试验样品；②中等大小样品→在充分混合的样品中随机选取足够量的实验样

5、品。③大的样品→有足够代表性的样品二、样品处理原则1、样品的缩分①农产品；在对样品缩分前，首先需要挑选出样品的分析部位，去除不需要的部分。预处理方法见表2-4，缩分方法是四分法。②三、检测样品的采集和预处理1、样品的缩分②水和其他液体样品；过滤去除漂浮物、沉淀物和泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。③土壤土壤样品先出去其中石块、动植物残体等杂物。超过5%，应该记录杂物质量。采用四分法缩分、粉碎、过20目筛，最后预处理的样品重量为250-500g。三、检测样品的采集和预处理1、样品的预处理样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预先混合、缩样、包装和存储的过程。①液态样品；可用离

6、心或过滤的方法，去除漂浮物、沉淀物和泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。尽量在样品可能发生任何物理化学前完成分析工作。三、检测样品的采集和预处理1、样品的预处理②固体样品；土壤，充分混匀后，过1mm筛，采用四分法取适量样品（250g），并取100g均匀的土壤样品，置于105℃烘至恒重，冷却后重新称重，测出土壤干重。动物和植物样品，取可食用部分切成小块后用高速捣碎机捣碎后，分别取适量样品供分析用。三、检测样品的采集和预处理1、样品的存储样品在实验室一般存储在1-5℃下，并应尽快进行检测（3-5d内）。如果需要存储较长时间，则样品必须在-20℃条件下冷冻保存，在检测时应该先解冻然

7、后马上检测。检测后的样品先保存大约半年的时间，以供复检。三、检测样品的采集和预处理第二节分析试剂的提纯和器皿的洗涤一、农药残留分析试剂提纯方法1、为了不影响样品测定结果的判定。二、器皿的洗涤1、分析器皿的洗涤农药残留分析属于迹量分析范畴，对于器皿干净程度的要求比一般化学分析要高，干净的器皿应该是内壁能被水均匀湿润而无水的条纹且不挂水珠。第三节样品制备常规技术一、样品制备（samplepreparation）一般包括从样品