脱镁叶绿酸分离及与萘普生交联物的制备

脱镁叶绿酸分离及与萘普生交联物的制备

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时间:2018-11-26

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1、脱镁叶绿酸分离及与萘普生交联物的制备【摘要】目的分离纯化脱镁叶绿酸,将脱镁叶绿酸与萘普生交联,合成一种易于在体内释放的新化合物。方法以丙酮提取,乙醚萃取,盐酸脱镁,从中药蚕砂中分离出脱镁叶绿酸。用二氯亚砜将萘普生酰氯化,在氮气保护下与脱镁叶绿酸交联,以硅胶柱层析分离产物。以高效液相色谱(HPLC)测定其纯度,以红外光谱判断其交联成功性。结果HPLC测定其纯度为98%,红外光谱显示脱镁叶绿酸和萘普生形成了酸酐交联。结论脱镁叶绿酸与萘普生的交联反应是可行的。【关键词】脱镁叶绿酸萘普生交联反应Abstract:ObjectiveTopurifyPhaephorbi

2、defromsilkdroppings,synthesizeanesilkdroppings.Naproxinn.ItspurityinedbyHPLC,itsstructureongNaproxinandPhaeophorbide.Keyl,在70℃回流提取80min,抽滤,保留滤液,向滤渣中加入100ml蒸馏水,250ml丙酮,在70℃下回流提取约70min,抽滤,合并滤液,用旋转蒸发仪在50℃下蒸出丙酮。将浓缩液用100ml乙醚分多次洗涤后,移至1000ml容量的分液漏斗,加入200ml乙醚,150ml30%HCl萃取制备(剧烈振摇5min左右),静置

3、分离。保留下层水溶液,放入冰水浴中用饱和NaOH溶液调pH至2.5~3,期间必须不断地快速搅拌,析出沉淀即为脱镁叶绿酸。将脱镁叶绿酸在60℃下真空烘干至粉末状,得脱镁叶绿酸2g,提取率为1.33%。2.2脱镁叶绿酸与萘普生的合成反应称取800mg脱镁叶绿酸粉末,加入25ml丙酮充分溶解,再加入500mg萘普生搅拌使之溶解。缓慢通入氮气保护,滴加10ml二氯亚砜(SOCl2),充分搅拌并缓慢加热至65℃,冷凝回流反应2h,生成墨绿色液体。在50℃水浴温度下,利用旋转蒸发仪减压除去溶剂和过量的氯化亚砜,得产物1250mg。2.3硅胶柱层析纯化将合成反应产物100

4、0mg,硅胶柱层析,洗脱液正己烷∶丙酮=3∶2。薄层跟踪,收集相同组分,浓缩干燥,获得纯化产物510mg。2.4HPLC纯度测定采用3结果与讨论3.1脱镁叶绿酸的提取条件脱镁叶绿酸在提取时,使用30%的HCl使叶绿酸脱镁,并盐酸化而转移至水相中。用饱和NaOH调节其酸度,可使脱镁叶绿酸析出。采用该种方法提取脱镁叶绿酸的得率低,但纯度较高。操作过程中要控制加碱速度,尽量缓慢,并在冰浴中进行,以防酸碱中和时放出热量,使溶液温度升高,加速脱镁叶绿酸的破坏。3.2TLC对合成结果的鉴别采用硅胶G薄层板,展开剂为正己烷∶丙酮(3∶2),对合成后产物进行定性分析。结果见

5、图2。合成产物中出现的点在原料萘普生和脱镁叶绿酸均没有出现,表示有新产物生成。3.3HPLC对合成产物的纯度测定经柱层析纯化后的产物在HPLC中呈现单一峰,如图3所示,其相对纯度为98%。图3交联物的HPLC图谱3.4红外光谱对其结构的推断新合成物质的红外吸收光谱图见图4。图中ν=2830cm-1,860cm-1,817cm-1三处吸收峰依然存在,分别表示萘普生分子结构中甲氧基,萘环上有孤立氢且有两个相邻氢,证明萘普生主要结构仍然存在,另外,ν=2920cm-1,1688cm-1,3740cm-1等弱吸收峰都与脱镁叶绿酸的IR谱图一致,证明脱镁叶绿酸复杂环结

6、构存在。在ν=1100cm-1处出现强宽吸收峰,表明该物质存在开链的酸酐键。由此可以推断,萘普生与脱镁叶绿酸通过二氯亚砜的酰氯化作用,在羧基位发生了合成。形成了以脱镁叶绿酸和萘普生为主要结构的酸酐。图4交联物的IR图谱4讨论采用丙酮抽提,乙醚转溶后,以盐酸使叶绿酸脱镁并盐酸化而分离,再用柱层析纯化,可获得高纯度的脱镁叶绿酸。采用二氯亚砜,使萘普生酰氯化后与脱镁叶绿酸在羧基位发生了交联反应。红外光谱证实,二者通过酸酐结合。实验结果表明,该方法用于脱镁叶绿酸和萘普生交联物的合成是可行的。【参考

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