超声协同降解水中乙酰甲胺磷的初步研究

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1、超声协同降解水中乙酰甲胺磷的初步研究　　论文摘要：采用自制的TiO为催化剂，探讨了TiO/超声协同降解水中低浓度乙酰甲胺磷的作用。考察了处理温度、pH值、超声声强、TiO投加量、及TiO/超声协同作用对乙酰甲胺磷降解率的影响。结果表明：在5℃-20℃之间、超声1h以内，温度越高，超声时间越长，乙酰甲胺磷的降解率越高;pH值为3.0的偏酸环境有利于乙酰甲胺磷的降解;在一定范围内，TiO投加量与乙酰甲胺磷降解率正相关;当超声功率为40等在超声条降下降解初始浓度为0.21g/mL的乙二酸，在温度为40℃、超声功率为112mol/L的甲胺磷，18h后，甲胺磷的降解率仅有45%左右。因此，有必要探索一

2、种高效、安全的农药降解方法，既能降低成本，又能提高农药的降解效率。考虑到超声波强大的空化效应和机械效应在一定程度上可以增加催化剂和水中有机物的碰撞效率，从而可以促进水中有机物的降解，王君等采用纳米锐钛矿催化超声降解甲基对硫磷，50min降解率可达95%以上，但目前尚未见超声协同TiO降解水中乙酰甲胺磷的研究。因此，本文就超声协同TiO降解水中乙酰甲胺磷进行了初步的探索，以为后期有机磷农药的快速降解研究提供必要的基础数据。　　1材料和方法　　1.1主要材料与仪器　　TiO：自制(钛酸四丁酯水解法)　　乙酰甲胺磷原药(98.3%)：购于上海农药研究所　　超声细胞粉碎机：JY92-Ⅱ，宁波生物科技

3、股份有限公司　　紫外-可见分光光度计：UV-1700，日本岛津公司　　低温恒温槽：THD-0510，宁波天恒仪器厂　　实验室pH计：雷磁PHSJ-4A，上海精科仪器有限公司　　试验用水均为去离子水　　所有化学试剂均为分析纯，购于上海高信化玻仪器有限公司　　1.2试验方法　　1.2.1农药标准液的配制　　将乙酰甲胺磷原药配制成浓度为0.1g/L的农药标准液，置于棕色瓶中暗箱保存，试验时根据所需的浓度进行稀释。　　1.2.2样品处理　　预先将低温恒温槽设定为试验所需温度，取0.1g/L的农药标准液1mL于50mL容量瓶中，充分摇匀后移入恒温反应器中，加入一定量TiO，调节溶液pH值，将超声波探头

4、置于反应液面下约15mm处，开启超声波发生器进行试验。超声处理试验设定时间后，过滤，移取40mL滤液于50mL容量瓶中，采用磷钼蓝法测定溶液的吸光度。　　1.2.3磷酸根浓度-吸光度的标准曲线　　分别取0mL(空白)、1mL、2mL、3mL、5mL、8mL磷标准溶液于6个50mL容量瓶中，用去离子水稀释至约40mL。依次加入2.0mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以得到的吸光度为纵坐标，相对应的磷酸根浓度为横坐标绘制标准曲线。　　1.2.4温度对降解率的影响　　取0.1g/L的农

5、药标准液1mL于50mL容量瓶中，充分摇匀后移入恒温反应器中，调节pH值为3.0，加入0.03gTiO，将超声波探头置入恒温反应器中，设定超声声强为40，温度分别为5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃，每个样品超声处理30min后，过滤，移取40mL滤液并用磷钼蓝法测定处理后溶液中无机磷的含量，然后计算乙酰甲胺磷的降解率η。计算公式：　　η=(P/P)100%　　式中，P和P分别为超声处理反应液中有机磷总含量和处理t时间后无机磷的含量。　　1.2.5pH值对降解率的影响　　取0.1g/L的农药标准液1mL于50mL容量瓶中，充分摇匀后移入恒温反应器中，分别调节溶液pH

6、值为1、3、5、7、9、11。加入0.03gTiO，保持冷阱内溶液温度为20℃，在40超声处理30min，用磷钼蓝法测定乙酰甲胺磷的降解率，并以pH值对乙酰甲胺磷降解率作图。　　1.2.6超声声强对降解率的影响　　预先设定低温恒温槽的温度为20℃，取0.1g/L的农药标准液1mL于50mL容量瓶中，充分摇匀后移入恒温反应器中，加入0.03gTiO，调节溶液pH值为3.0，超声声强分别为20、30、40、50、60，样品分别超声处理10min、20min、30min、40min、50min、60min后，用磷钼蓝法测定乙酰甲胺磷的降解率，以不同功率下超声时间对乙酰甲胺磷降解率作图。　　1.2.

7、7TiO投加量对降解率的影响　　预先设定低温恒温槽的温度为20℃，取0.1g/L的农药标准液1mL于50mL容量瓶中，充分摇匀后移入恒温反应器中，TiO的投加量分别为0.2g/L、0.4g/L、0.6g/L、0.8g/L、1.0g/L，调节溶液pH为3.0，在40超声处理30min，用磷钼蓝法测定乙酰甲胺磷的降解率，以TiO投加量对乙酰甲胺磷降解率作图。　　1.2.8超声功率和TiO投加量对降解率的协同作用