实验名称熔点、沸点测定.doc

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1、实验名称:熔点、沸点测定[实验预习]1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 [实验中注意的问题]1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，  并正确记录。[实验中应思考的问题]测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结

2、果？(a)熔点管壁太厚。(b)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。(c)熔点管不洁净。(d)样品未完全干燥或含有杂质。(e)样品研得不细或装得不紧密。(f)加热太快[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称： 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏[实验预习] 1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 [实验中注意的问题]1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只

3、需保持缓缓水流即可。2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。4、切勿蒸干，以防意外事故发生。[实验中应思考的问题]1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物

4、理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题： 实验名称  重结晶及过滤[实验预习]1. 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和抽滤操作。2．通常反应生成的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重结  晶提纯。[实验中注意的问题] 1、溶剂的选择及用量（常多20%）。2、将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液。3、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸”，用量为干燥粗产品质量的1%—3%。4、趁热过滤除去不溶性杂质。5、抽滤时

5、防止倒吸。[实验中应思考的问题]1、理想溶剂应具备的条件是什么?2、活性炭使用时应注意什么?3、抽气过滤时应注意什么?[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：  实验名称：乙酸正丁酯的制备[实验预习]1、熟悉和掌握酯化反应的特点。2、掌握酯的制备方法。[实验中注意的问题] 1、加入浓硫酸时要不断的振荡、浓硫酸在反应中作催化剂，只需少量不宜过多。2、滴加浓硫酸时，应边加边摇，必要时可用冷水冷却，以免局部炭化。3、控制反应温度在1

6、20—125℃。4、本实验利用共沸混合物除去酯化反应中生成的水。共沸物的沸点为：乙酸正丁酯—水90.7℃，正丁醇—水93℃，乙酸正丁酯—正丁醇117.6℃，乙酸正丁酯—正丁醇—水90.7℃。5、反应终点的判断可观察以下两种现象：1、分水器中不再有水珠下沉；2、分水器中分出的水量与理论分水  量进行比较，判断反应完成的程度。6、在馏出液的粗酯中含有一些乙酸，用饱和碳酸钠溶液除去。7、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集124—126℃馏分。[实验中应思考的问题]1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、本实验有哪些可能副反应？3、如果采用

7、醋酸过量是否可以，为什么？4、分水器中为什么要预先加入一定的水？5、为什么加入浓硫酸时要不断的振荡？不振荡直接加热后会如何？[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称：乙醇和水混合物的分馏[实验预习]1、学习分馏的原理及其应用。2、掌握实验室常用的分馏的操作。[实验中注意的问题] 1、将实验装置安置完毕，注意各磨口之间的连接。2、将待分馏液放入烧瓶中，加1-2粒沸石，通冷凝水。3、控制加热速度，使馏出速度为1-2秒/滴。

8、4、分段收