锰锌铁氧体纳米粒子制备与热磁性研究

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1、锰锌铁氧体纳米粒子制备与热磁性研究　　摘要：采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体磁性颗粒并进行了表征，用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射(XRD)测试分析了颗粒组成、结构、平均粒径，表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子，平均粒径约为17nm。用振动样品磁强计(VSM)测量了颗粒的磁滞回线和热磁特性。　　论文关键词：锰锌铁氧体,化学共沉淀法,热磁效应,纳米铁氧体　　1、引言　　锰锌铁氧体是一种应用广泛的软磁铁氧体材料，具有易磁化、磁导率高、高电阻率等许多独特的性能特点，在电子器件、微波吸收、磁性液体、动力和热能工程等领域中的应用日益受到人们的广泛关注

2、。近年来，随着纳米技术的发展，纳米锰锌铁氧体制备与性能研究引起研究者浓厚兴趣，开展了大量制备工艺、物相结构、磁性能等研究分析。对纳米锰锌铁氧体磁性的研究主要是在高于室温区域，Arulmurugana等对不同Zn掺杂量的锰锌铁氧体(MnZnFeO)的热磁性能进行了研究，表明随着Zn掺杂量的增加，居里温度降低。Zhao等研究了La/Nd/Gd等掺杂镍锌铁氧体纳米晶体在低温区域(2K～300K)的磁性能，表明随着温度的升高，样品的饱和磁化强度和矫顽力均降低。本文通过化学共沉淀法制备出锰锌铁氧体粒子，并对制备的样品进行表征，综合测试了样品在高温和低温区域

3、的磁性能。　　2、实验方法　　2.1样品制备　　采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体MnZnFeO磁性纳米颗粒，离子反应方程式为　　(1-x)Mn+xZn+2Fe+8OH=MnZnFeO+4HO　　其中x为Zn的掺入量，其它各粒子由反应方程决定。实验按照MnZnFeO名义化学成分，用分析纯氯化铁FeCl6HO、氯化锰MnCl4HO、氯化锌ZnCl为原料，称取所需质量，用去离子水配制适量浓度的溶液，并将上述三种原料溶液充分混合搅拌，在水浴锅中搅拌加热至设定温度90℃。再将NaOH粉末溶于去离子水中配制出浓度为3mol/L的碱性溶液，边搅拌边缓慢滴加到已配

4、置好的混合溶液中，观察沉淀情况并测试混合溶液的PH值，当达到约10左右停止滴入，保持温度并继续搅拌，让制备产物沉化约1.5小时。反应结束后，反复用去离子水洗涤、磁座吸附、倒出上层清液等操作步骤，除去氢氧根及Na等杂质离子。最后将洗涤好的湿沉淀加入少量的无水乙醇，再放入60℃恒温真空干燥箱内干燥，即得到黑褐色锰锌铁氧体磁性颗粒。　　2.2仪器与测试　　对制备的磁性颗粒粉体进行表征和性能测试。用美国伊达克(EDAX)有限公司EAGLE-III型微束X射线荧光分析仪(MicroX-RayFluorescenceSystem,XRF)分析样品成分和相对含

5、量。用荷兰帕纳科(PANalytical)公司XPertPRO型X射线衍射仪(XRD)进行物相结构分析。用美国LakeShore公司7400系列振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能。　　3、结果与讨论　　3.1组成成分　　图1给出样品粉体的X射线荧光能谱。图中最左边的低峰为该型号仪器的固有峰;中间的高峰及其相邻右边低峰所在的位置相对应表征铁元素;在5.90处和8.65处分别出现了锰元素和锌　　*国家自然科学基金(项目编号：20971048)资助的课题　　元素对应的峰，说明锰和锌进入晶体结构。根据谱线的强度分布，计算给出MnK、FeK、ZnK对

6、应质量分数(nZnFeO微粒，晶型为立方系尖晶石型，属于O群对称结构。样品平均粒径根据Scherrer公式　　(式中，B为以弧度计的衍射最高峰线半高峰宽;　　为所用单色X射线波长;　　为布拉格衍射角，即入射束与某一组晶面所成的折射角)计算。通过对样品主峰(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)拟合计算，得到颗粒的平均粒径约为17nm，表明所制备样品为纳米锰锌铁氧体磁性颗粒。　　3.3磁特性　　3.3.1高低温磁滞回线　　用振动样品磁强计分别测量了室温(293K)下强磁场(15000Oe)和弱磁场(2000Oe)及低温

7、(89K)下的磁滞回线，如图3及图4所示。对比不同外磁场强度结果可见，强磁场下所得到的比饱和磁矩s比弱磁场下所得到的s要高，最大值约为68.13emu/g。这说明在强磁场作用下，磁化程度强，颗粒磁矩取向高度一致，表现出较高的比饱和磁矩。同时，从图中还可以看出，样品的剩余比饱和磁矩和矫顽力相对比较小，说明宏观上磁性颗粒表现出超顺磁性，具有单磁畴特征。　　当磁场撤除后，样品不显示强磁性，这是由于样品的粒径相对较小所致，这与XRD分析结果给出的平均粒度为纳米级是相符的。　　图4(a)和(b)分别为室温(293K)和低温(87K)下外加磁场2000Oe时

8、测得的结果。对比可见，低温下样品的比饱和磁矩s和矫顽力H都比室温的高，表明了样品的磁特性与温度的依赖关系。　　对低温磁化特性的理解，可以