妇科丸的薄层色谱鉴别研究

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时间:2018-11-28

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1、妇科丸的薄层色谱鉴别研究【关键词】妇科九  摘要:目的:研究妇科丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对妇科丸中肉桂、余甘子、山柰进行定性鉴别。结果:三项薄层色谱鉴别呈阳性,阴性对照无干扰。结论:方法可靠,可用于妇科丸的质量控制。  关键词:妇科九;薄层色谱鉴别妇科丸为一藏药经验秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味药制成的水蜜丸,具祛风镇痛、调经活血、清热消炎、养颜祛斑之功效:用于妇女血症、月经不调、痛经闭经、附件炎、子宫肌瘤等。笔者对方中肉桂、余甘子、山柰进行了薄层色谱鉴别研究〔1,2〕,现将结果报道如下。  1实验材料

2、  妇科丸,云南晨霞掌纹医学研究所提供(批号040910)。硅胶G、GF254薄层板,青岛海洋化工厂分厂出品。桂皮醛、没食子酸、对甲氧基桂皮酸乙酯对照品,中国药品生物制品检定所提供。所用溶剂均为分析纯。  2方法与结果  2.1肉桂的鉴别2.1.1供试品溶液的制备取本品20g,研细,加乙醚50ml超声处理20min,滤过,滤液低温挥干,残渣加无水乙醇2ml溶解,作为供试品溶液。2.1.2对照品溶液的制备  取桂皮醛对照品,加无水乙醇制成1μl/ml的溶液,作为对照品溶液。  2.1.3阴性对照溶液的制备  取缺肉桂药材的样品,按供试品溶液的制备

3、方法,制成阴性对照溶液。  2.1.4薄层层析  吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开12cm,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同橙黄色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图1。2.2余甘予的鉴别  2.2.1供试品溶液的制备  取本品20g,研细,加乙醇50ml超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml溶解,作为供试品溶液。  2.2.2对照品溶液的制备  取没食子酸对照品,加乙醇制成lmg/ml

4、的溶液,作为对照品溶液。  2.2.3阴性对照溶液的制备  取缺余甘子药材的样品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。  2.2.4薄层层析  吸取供试品溶液10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6∶4∶1)为展开10cm,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同蓝色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图2。2.3山柰的鉴别  2.3.1供试品溶液的制备  取本品20g,研细,加乙醇50ml超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml溶解,作为供试

5、品溶液。  2.3.2对照品溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品,加甲醇制成2mg/ml的溶液,作为对照品溶液。  2.3.3阴性对照品溶液的制备  取缺山柰药材的样品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。  2.3.4薄层层析吸取上述两种溶液各10ml,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(18∶1)为展开剂,展开10cm,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同绿蓝色荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图3。  3讨论  3.1肉桂鉴别  该处方中肉桂为主药,并且其

6、主要成分明确,故以肉桂中的重要指标成分“桂皮醛”作为薄层色谱鉴别的对照品进行对照。本品为一中药复方的水蜜丸,所含成分复杂因此供试品溶液制备时,分别比较了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多种提取方法,结果乙醚提取方法制备的供试品溶液层析效果最佳。  3.2供试品溶液的制备方法  实验中曾比较了加热回流提取方法制备供试品溶液,比较后发现采用加热回流法制备的供试品溶液,桂皮醛有一定损失,在薄层色谱中斑点不明显;余甘子和山柰的薄层色谱与超声提取法差异不显著,考虑到试验的简便性,决定采用超声处理法制备供试品溶液。

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