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1、糖复平胶囊薄层色谱鉴别研究论文.freelethodofidentificationforTangfupingCapsule.MethodsMulberryleaf,Ginseng,BeeglueinTangfupingCapsuleethodissimpleandsensitive×10cm,厚度0.3mm,105℃活化1h,放入干燥器中备用。对照药材桑叶、人参、蜂胶均由中国药品生物制品检定所提供；糖复平胶囊样品由西安某药厂提供(批号200704021)；阴性对照样品,.freelL,超声20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,
2、用三氯甲烷30mL振摇提取1次,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和正丁醇提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,加氨试液10mL洗涤1次,弃去,再用水洗涤2次,每次20mL,弃去,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺桑叶的阴性对照品4g,同法制成阴性对照溶液。取桑叶对照药材1g,加水适量,煎煮约2h,浓缩至约20mL,按供试品溶液制备方法自“用三氯甲烷30mL振摇提取”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB1试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10μL,分别点于同一
3、硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9∶0.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点2。见图1。2.2人参的薄层色谱鉴别取本品内容物5g,加三氯甲烷40mL,超声处理20min,滤过,弃去滤液,药渣加甲醇50mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次25mL,合并提取液,用水洗涤3次,每次20mL,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇10mL
4、使溶解,加在中性氧化铝柱(100～200目,10g,内径1cm)上,先用甲醇30mL洗脱,弃去,再用40%甲醇60mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺人参的阴性对照品5g及人参对照药材1g,同法制成阴性对照溶液及对照药材溶液。照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB1试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照药材溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液作为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置105℃加热至
5、斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。见图1。2.3蜂胶的薄层色谱鉴别取本品内容物8g,加甲醇50mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺蜂胶的阴性对照品8g及蜂胶对照药材0.5g,同法制成阴性对照溶液及对照药材溶液。照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB1试验,吸取供试品溶液、阴性
6、对照溶液、对照药材溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丁酮-甲酸(9.4∶0.3∶0.3∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图1。3讨论糖复平胶囊为中药复方制剂,成分复杂,各成分之间多有相互干扰,通过多次试验,逐步摸索出合理的提取方法和层析系统。对方中主要药物进行质量控制,经3批样品验证,该方法简便易行、专属性强,斑点清晰,色谱重现性好,可以作为该制剂质量控制的方法。其中桑叶、蜂胶为糖复平胶
7、囊中调节血糖的主要药味,并且关于桑叶、蜂胶及其制剂的薄层色谱鉴别文献报道较少,因此,建立其薄层色谱鉴别方法具有重要意义。在人参的薄层鉴别中主要针对人参皂苷这一类成分进行鉴别。因复方中含有黄芪,对薄层鉴别有一定的干扰。在建立本方法过程中,一方面过中性氧化铝柱,另一方面调整展开剂,减少黄芪的干扰,斑点分离度好且清晰。【
