微波辅助提取黄连中小檗碱的工艺研究论文

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1、微波辅助提取黄连中小檗碱的工艺研究论文【关键词】黄连小檗碱微波提取Abstract：ObjectiveTostudytheapplicationeffectonextractionofBerberinefromCoptischinensisbymicroCoptischinensisicroizeextractingconditionsicroaterialandsolventratio1∶30for10min,theextractingrateincreased42.2%.ConclusionTheberberineofcoptischinensisisextracted

2、bymicroeandenhanceextract-efficiency,saveorganicsolventandreducetheuseofenergy.Keyl的容量瓶中，配制成一系列不同浓度梯度的溶液,.freel下测定不同浓度的小檗碱溶液的吸光值。2.2传统稀酸浸提法提取黄连中盐酸小檗碱称取2g黄连粉末于一个大烧杯中，按固液比（1∶30）加入60ml0.2%的H2SO4溶液，泡1h，过滤。用石灰乳调pH7～8，静止后抽滤，滤液再用10%的盐酸调pH2～3，最后加入滤液体积4%～5%的NaCl静止30min，抽滤。按标准曲线计算出盐酸小檗碱的含量。2.3微波条件下单

3、因素实验对提取率的影响［4］先用单因素实验对影响黄连中小檗碱的几个因素微波功率、作用时间、料液比分别进行实验，以确定正交实验的最佳因素水平。2.4正交实验设计在单因素基础上，本实验选取3个有代表性且对小檗碱的提取率影响较大的因素作为正交设计的三因素，即功率、作用时间、加水量。选用L9（33）正交表按表1所示的因素水平进行正交实验。表1因素水平（略）2.5定性实验为了确定用微波协助提取后，小檗碱的结构、性质不发生变化，并且确定提取物中含有小檗碱，设计此步骤。方法是在一块硅胶薄层板上，将小檗碱标准品、无微波提取的小檗碱（用稀硫酸提取的小檗碱）和用微波提取的小檗碱分别点样，干燥后

4、将其放在（氯仿∶甲醇∶冰乙酸=7∶1∶2）的展开剂中展开，观察结果，求出Rf值。3结果与分析3.1影响微波提取黄连小檗碱的单因素分析3.1.1微波功率对黄连中小檗碱提取率的影响称取干燥的黄连粗粉2g左右，置于100ml烧杯中，按固液比（1∶30）加入60ml水，立即放入微波炉中，选取微波的功率档位分别为A（解冻）、B（低火）、C（中火）、D（高火）的条件下加热1min，加热完毕后，过滤。按上法测定小檗碱的粗含量和精确含量。结果见图1。由图1可知，微波炉高火时黄连小檗碱提取量最大。由此表选用低火、中火、高火作为正交实验的水平。图1微波功率对黄连中小檗碱提取率的影响（略）3.1

5、.2微波作用时间对小檗碱提取率的影响称取干燥的黄连粗粉2g左右，置于100ml烧杯中，按固液比（1∶30）加入60ml蒸馏水，立即放入微波炉中，选取微波的高火档分别作用1，3，5，7min。处理后按上法分别测定黄连中小檗碱的含量，结果见图2。由图2可知，微波作用7min时，黄连小檗碱提取量最大。但由于7min使溶液剧烈沸腾，故选用1，3，5min作为正交实验的水平。图2微波作用时间对小檗碱提取率的影响（略）3.1.3料液比对黄连小檗碱提取率的影响称取干燥的黄连粗粉2g左右，置于100ml烧杯中，按料液比（1∶20，1∶30，1∶40，1∶50）加入蒸馏水，在高火档、作用时间

6、为3min的条件下加热黄连的水溶液。处理后按上法分别测定黄连中小檗碱的含量。结果见图3。由图3可知，料液比1∶30时黄连小檗碱提取量最大。图3料液比对黄连小檗碱提取率的影响（略）3.2正交实验结果按表1所示的因素水平进行正交实验。结果见表2。其中提高率（%）=（微波条件下小檗碱的量-传统条件下小檗碱的量）/传统条件下小檗碱的量×100%。料液比对提取率影响最大，功率次之，加热时间最小。且以A3B2C2为最佳工艺。经计算，用微波提取后，平均提取率提高42.2%。表2正交实验结果（略）3.3定性检验结果经薄层层析后，发现用微波提取的小檗碱、用传统工艺提取的小檗碱和小檗碱标准品R

7、f值相同。结果见图4。这说明微波对小檗碱的结构没有变化。图4薄层层析图（略）4讨论由以上实验分析可知，用微波协助萃取后，提取率明显提高，平均提取率提高约42.2%，且对小檗碱的结构没有影响，是一种有效的提取方法。在用微波协助萃取时，由于温度较高，特别是在中高火档，时间3min以上时，溶液会剧烈沸腾，导致溶液外溢，小檗碱的含量减少，实验数据不准确。遇到以上问题时，可将黄连粗粉装在一个用纱布缝制的小口袋内，这样可避免溶液由于剧烈沸腾而外溢。由于是用纱布制成的，因此对提取率的影响也较小。不会妨碍小檗碱的溶出。【