头痛宁片质量标准的研究论文

《头痛宁片质量标准的研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、头痛宁片质量标准的研究论文李庆杰，刘永强，常艳茹，贲彦鸿，丁云录【关键词】头痛宁片；,,薄层色谱法；,,高效液相色谱法摘要：目的建立头痛宁片的质量标准。方法用薄层色谱法对片剂中的制何首乌、防风、当归、天麻进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定了片剂中大黄素含量。结果薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰；大黄素在0.0525～0.525μg范围内具有良好的线性关系，r=1.000,平均加样回收率为99.28%,RSD为1.971%(n=5)。结论该方法简便，精确，重现性好,可作为该制剂的质量控制。关键

2、词：头痛宁片；薄层色谱法；高效液相色谱法QualityStandardforToutongningTabletAbstract：ObjectiveToestablishthequalityspecificationofToutongningtablet.MethodsRadixpolygonimultifloripraeparatacumsuccoglycinessotae,RadixsaposhniRoviae,Radixangelicaesinensis,andRhizomagastrodi

3、aeintabletsodinintabletsinedbyHPLC.ResultsTheTLCspertsdevelopedodin.ConclusionThemethoddevelopedissimpleandaccurateethodcanbeusedforqudilycontrolofToutongningtablet.Keyl，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去制何首乌的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得制何首乌

4、阴性对照溶液，另取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取对照品溶液4μl，供试品及阴性对照溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）甲酸乙酯甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照则无对应斑点。结果见图1。2.1.2防风的鉴别取本品研细的粉末4g，加乙醇30ml，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至适量，加于中性氧化铝柱（内

5、径1.5cm，长5cm）上，用丙酮20ml洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去防风的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得防风阴性对照溶液。另取防风对照药材1g，加氯仿20ml，浓氨溶液1ml，回流提取1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）醋酸乙酯（7∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照

6、药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照则无对应斑点。结果见图2。2.1.3当归的鉴别取本品研细的粉末4g，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，15ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去当归的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得当归阴性对照溶液，另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯（9∶1）

7、为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照则无对应斑点。结果见图3。2.1.4天麻的鉴别取本品研细的粉末2g，置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml，置60℃水浴中温浸2h，超声波处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取两次，20ml/次；水液用水饱和正丁醇振摇提取3次，20ml/次，合并提取液，蒸干，残渣用70%乙醇10ml溶解，加于中性氧化铝柱（5g，内径1.5cm，70%乙醇

8、湿法装柱）上，用70%乙醇50ml洗脱，收集全部洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；按处方比例和制备工艺制备除去天麻的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得天麻阴性对照溶液，另取天麻素对照品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取以上3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，醋酸乙酯甲醇水（9∶1∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而