肝泰片质量标准研究

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1、肝泰片质量标准研究【摘要】目的建立肝泰片质量标准。方法对珠子草、甘草进行薄层鉴别研究，并用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中没食子酸的含量。结果薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。没食子酸在4.16～41.6μg浓度范围内与峰面积呈线性关系，平均回收率为100.31%，RSD为0.69%（n=5）。结论结果准确，重复性好，可用于该制剂的质量控制。【关键词】肝泰片质量标准没食子酸高效液相色谱肝泰片是由珠子草、黄芪、甘草等几味中药组成的复方制剂，具有舒肝利胆，清热解毒，扶正祛邪之功效，临床上用于乙型和丙型肝炎的治疗，取得了较好的疗效。为了增强对其质

2、量的可控性，我们制订了对方中珠子草、甘草薄层鉴别方法，并采用HPLC法对珠子草所含没食子酸进行了含量测定。实验结果表明，本方法简便，专属性强，重复性好，可有效控制该制剂的质量。1仪器与试药岛津LC-10AVP高效液相色谱仪（包括SPD-10AVP二极管阵列检测器，LC-10AT二元泵）；FA2004N电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；珠子草、甘草对照药材（中国药品生物制品检定所）；没食子酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0831-9501）；肝泰片（我院自制制剂，批号20050201，20050412，20050608）；硅胶G薄层板

3、(青岛海洋化工厂)；CQX25-12超声波清洗器（上海必能信超声有限公司）；甲醇（色谱纯），重蒸水，其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1珠子草的薄层鉴别取本品内容物约1g，加甲醇10ml，超声处理10min，过滤，滤液作为供试品溶液。另取珠子草对照药材0.5g，加甲醇10ml，如上法操作，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥＢ）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于硅胶G薄层板上，以环已烷－氯仿－醋酸乙酯(20∶5∶5)上行展开、取出、挥干溶剂，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5min，日光下检视，样品供试液色

4、谱中，在与对照药材色谱相应的位置上有相同颜色的斑点,见图1。阴性对照液无干扰。2.2甘草的薄层鉴别取本品内容物约1g，加稀乙醇10ml，超声提取15min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥＢ）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸（12∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜

5、色的斑点,见图2。阴性对照液无干扰。2.3珠子草中没食子酸的含量测定2.3.1色谱条件ODSC18分析柱（250mm×4.6mm，5μm）；检测波长:270nm；流动相:A甲醇，B0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱条件：0～15min，A-B（10:90），15～17min，A-B（90:10），17～35min，A-B（10:90）；流速1.0ml·min-1；柱温室温；进样量20μl。理论塔板数按没食子酸对照品计算大于5000。2.3.2供试品溶液的制备取本品30片，除去包衣，研细，精密称定，求得平均装量后，混匀，精密称取内容物适量（约500mg

6、），置25ml容量瓶中，加入30%甲醇溶液约25ml，称定重量，加热回流2h，放冷，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液再经0.45μm微孔滤膜过滤后，即得。2.3.3对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的没食子酸对照品，加30%甲醇制成41.6μg·ml-1的对照品溶液。2.3.4阴性对照溶液的制备取不含珠子草的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照液各20μl，分别注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，结果阴性对对照在没食子酸相应的保留时间处无干扰，色谱图见图3。1.没食子酸

7、对照品2.阴性对照品3.肝泰片样品图3高效液相色谱图2.3.5线性关系的考察分别精密吸取上述没食子酸对照品溶液0.1，0.2，0.25，0.5，0.75，1.0ml，分别置25ml容量瓶中，用30%甲醇稀释至刻度，摇匀，各进样20μl，依次注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标，对照品进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=62059.84X-35650.77，r=0.9999(n=6），结果表明没食子酸在4.16～41.6μg浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。2.3.6稳定性实验取供试品溶液，分

8、别于配制后0，2，4，8，12h，依样品测定法测定，结果其峰面积积分值的RSD=0.90%，可见供试品溶液在12h内基本稳定。2.3.7精密度实验精密