从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究

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时间:2018-11-30

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1、从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究【摘要】目的:探讨从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究。方法:以新鲜水化油脚为原料,在不同条件下经乙醇、丙酮等有机溶剂进行提取。结果:该方法可获得最佳研究工艺参数。结论:为大豆卵磷脂的提取与应用奠定了基础。【关键词】大豆磷脂;水化油脚;提取工艺  大豆磷脂是一种具有较高营养价值的天然乳化剂。含有丰富的卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、丝氨酸磷脂等成份,其脂肪酸中含有60%的不饱和脂肪酸,并含有丰富的维生素及微量元素,大豆磷脂除了补充人体必需的营养素,还具备其独特的生理活性,对生物膜的生物

2、活性和机体的正常代谢有重要的调节功能〔1〕。大豆油脚是豆油生产过程中的副产品,含有丰富的磷脂。从大豆油脚中提取大豆磷脂合理的利用了资源,并且有利于加强对大豆磷脂的绿色开发研究〔2〕。本文从新鲜水化油脚出发,以乙醇、丙酮为主要提取溶剂,考察了不同条件对提取工艺的影响〔3〕,从而确立大豆磷脂的最佳研究工艺参数,为大豆卵磷脂的进一步开发与应用奠定了基础。1实验材料水化油脚(九台市植物油厂提供)、95%乙醇、丙酮(国产分析纯)、双氧水、METTLETOLEDO型万分之一天平(梅特勒-托立多)、SHB-3真空泵(郑州杜甫

3、仪器厂)、ZK高速自控组织捣碎机(江苏盐城龙冈医疗机械厂)、R205型旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)、02-2型干燥箱(上海实验仪器厂)、LD4-2A型离心机、AS3120超声波清洗器(AUTO-SCIENCE)。2实验方法2.1浓缩粗磷脂的制备取新鲜大豆油脚,减压抽滤,除去大部分水,用旋转蒸发仪,在温度为60℃时,浓缩蒸发水分,得到粗磷脂,放凉后加入约为物料重量1%的30%双氧水,充分搅拌进行脱色,再将双氧水蒸出得浓缩粗磷脂〔4〕。2.2大豆磷脂的精制2.2.1工艺一取大豆浓缩粗磷脂50g,加入一定体积9

4、5%乙醇溶液,置于组织粉碎机中,提取若干次,至近无色,离心(3000r.min),收集上清液,合并乙醇液,并回收乙醇,收集蜡状物,然后在蜡状物中加入丙醇,高速组织捣碎机匀浆,静至分层,收集沉淀,同法丙酮洗涤数次,直至丙酮洗液无色,收集沉淀,回收丙酮,30℃减压蒸去残余丙酮,则蜡状物即为精制大豆磷脂。2.2.2工艺二将一定量粗磷脂,按一定质量比加入丙酮,高速组织捣碎机匀浆10min,离心,所得产物用上述方法再组织捣碎若干次,精制,使固液分离,然后向丙酮不溶物中加入一定比例95%乙醇,在适宜温度下超声30min,离

5、心,重复3次,将几次的醇溶物合并,回收乙醇,旋转蒸发掉残余乙醇,最后得精制大豆磷脂。3结果3.1工艺方法的比较丙酮主要用于除去油脚中油脂,磷脂在丙酮中不溶解,而其它脂类化合物都溶于丙酮,据此,可用丙酮将磷脂中的其它脂类溶解除去,乙醇主要用于萃取磷脂中卵磷脂,卵磷脂溶于乙醇,而脑磷脂等其它磷脂不溶于乙醇,乙醇萃取能将卵磷脂从磷脂中分离。根据以上原理加上实验分析发现方法一回收麻烦,得率较低,方法二由于先除去其它磷脂,可得到以磷脂为主要成份的丙酮不溶物,然后用乙醇进一步纯化除杂,将卵磷脂有效萃出,得率较高,较符合原料

6、特征。所以现主要对方法二中各实验条件展开分析。3.2工艺的优选采用正交实验法考察丙酮用量,丙酮脱油次数,乙醇温度,乙醇用量等因素对实验结果的影响〔5〕。因素水平L9(34),见表1,试验结果见表2。表1因素水平表条件ABCD11:11401:121:22501:231:33601:3注:A丙酮用量脂溶化B:丙酮脱油次数C:乙醇温度(℃)D:乙醇用量脂溶化表2正交试验结果因素ABCD磷脂含量(g)11:11401:10.481221:12501:20.303531:13601:30.519641:21501:30

7、.291951:22601:10.346361:23401:20.281471:31601:20.545281:32401:30.211091:33501:10.3012均值10.4350.4390.3250.376均值20.3070.2870.2990.377均值30.3520.3670.4700.341极差0.1280.1520.1710.036实验结果可知乙醇温度和丙酮脱油次数是影响磷脂得率的主要因素。丙酮用量次之,乙醇用量影响较小。最佳实验条件为A3B1C3D2。由实验可知,随着温升高度,磷脂的萃取量增

8、加,在60℃时达到最大萃取量。但是如果温度过高,卵磷脂在乙醇中的溶解度反而下降,纯度降低,而且较易氧化,所以温度要严格控制好。此外磷脂随着丙酮脱油次数和用量的增加而减少,说明在提取的过程中也会有一定损失,因此要控制好脱油次数的条件。乙醇的用量以充分萃取为主,本实验利用超生法提取可比传统水浴提取更有效充分。4大豆磷脂氧化指数的测定根据氧化耦合后磷脂在波长230nm处具有紫外吸收的特征,可

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