调经祛斑胶囊质量标准改进

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1、调经祛斑胶囊质量标准改进作者：谢志宏，何燕，倪庆纯，徐孟文，聂金媛，罗建春【摘要】　　目的改进调经祛斑胶囊的质量标准。方法采用显微镜法对处方中红花、手参、白芍进行显微鉴别；用薄层色谱法对女贞子、当归、枸杞子、黄芪进行鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。结果显微鉴别、薄层色谱鉴别专属性强；建立的测定芍药苷含量的HPLC法符合研究要求。结论该方法简便、准确、重现性好，可作为控制调经祛斑胶囊质量标准的方法。【关键词】调经祛斑胶囊手参当归枸杞子黄芪质量标准　　Abstract:ObjectiveToImprovethequal

2、itystandardofTiaojingqubancapsules.MethodsSafflonadeniaRhizome,RadixPaconiacAlbaintheprescriptionicroscope.LigustrumlucidumAit,ChineseAngelica,barbaryinedbyHPLC.ResultsThecharacteristicidentifiedbyTLCandmicroscopyethodisconvenient,accurateandreproducible.Itcanbeusede

3、ffectivelyforthequalitycontrolofthecapsules.　　KeynadeniaRhizome;ChineseAngelica;barbary，具3个萌发孔，外壁有齿状突起（红花）；草酸钙针晶束存在于黏液细胞中或散在，针晶长20～90μm（手参）；草酸钙簇晶直径11～35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶（白芍）。结果见图1。　　2.1.2当归TLC鉴别［2］446-447取本品20粒，研细，加甲醇30mL，加热回流30min，放冷，滤过，滤器用5mL甲醇洗涤1次，合并滤液

4、与洗液，蒸干，残渣加水50mL，加热使溶解，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次(20mL、20mL、15mL)，合并乙醚液，用质量分数5%碳酸氢钠溶液振摇提取3次，每次15mL，弃去乙醚液，碱液用醋酸乙酯15mL洗涤，弃去醋酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至2～3，用甲苯15mL洗涤，弃去甲苯液，继用乙醚提取3次，每次15mL，挥去乙醚，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液各5μL，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上

5、，以甲苯冰醋酸甲醇（体积比30∶1∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；阴性样品无干扰，见图2（A）。　　2.1.3枸杞子TLC鉴别［2］508取除枸杞子以外的其他14味药材按处方比例制得的阴性样品，按“2.1.2”项下“供试品溶液的制备”方法制备阴性样品溶液。取枸杞子对照药材1g，同法制成对照溶液。吸取“2.1.2”项下供试品溶液与对照药材溶液、阴性样品溶液各2μL，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙醚冰

6、醋酸(体积比10∶10∶0.1)为展开剂，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；阴性样品无干扰。见图2（B）。　　2.1.4女贞子TLC鉴别按原标准［1］进行鉴别，色谱图见图2（C）。　　2.1.5黄芪TLC鉴别取本品30粒，加水30mL，煮沸0.5h，加入5倍量乙醇过滤，滤液挥干，加水30mL微热使溶，冷却后移入分液漏斗中，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20mL，正丁醇液合并，蒸干，用体积分数70％乙醇2mL溶解，作为供试品溶液。取黄芪对照药材3g，同法制备成对

7、照药材溶液。取除黄芪以外的其他14味药材按处方比例制得的阴性样品，同法制备成阴性样品溶液。吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯（体积比7∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碳酸钠试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性样品无干扰，见图2（D）。　　A（当归）:1.样品a;2.阿魏酸对照品;3.样品a;4.阴性B（枸杞子）:1.阴性;2.枸杞子对照药材;3.样品a;4.样品b　C（女贞子）:1.阴性;2.样品a;3.女贞子对照药材4:样品

8、bD（黄芪）:1.阴性;2.样品a;3.样品b;4.黄芪对照药材　　图2调经祛斑胶囊TLC鉴别图（略）　　Figure2TLCChromatogramsofTiaojingqubancapsule　　2.2含量测定　　选择本品中白芍主要有效成分芍药苷为含量测定指