《催化剂的制备》ppt课件

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1、工业催化剂的活性、选择性和稳定性不仅取决于它的化学组成，也和物理性质有关。也就是说，单凭催化剂的化学成分并不足以推知其催化性能如：Al2O3,分子筛。在许多情况下，催化剂的各种物理特性，如形状、颗粒大小、物相、比重、比表面积、孔结构和机械强度等，都会影响催化剂对某特定反应的催化性能;影响到催化剂的使用寿命;影响到反应动力学和流体力学的行为。如果催化剂在使用过程中机械强度下降,造成催化剂的破碎及粉化,使催化剂床层压降大大增加,催化剂的效能显著下降。催化剂机械强度既与物质组成的性质有关,也与制备方法有关。催化剂的制备除极少数情况，一般的天然矿物

2、或工业化学品都不能直接用作催化剂,必须经过化学或物理加工．才能变成符合具有规定组成、结构、形状要求的催化剂。催化剂制造过程大致可分为四个阶段。1）原料的准备.2）催化剂（母体）的制备.母体:即已具备了催化剂所必要的组分,在结构上各组分间的结合关系己具备了催化剂所需的物理化学结构的雏型。Al(OH)3[Al(NO3)3+NH3·H2O]在工业生产中，常将已基本上除去了不必要的组分，且有效组分间已形成初步结合的固体半成品称为母体。3)成型.成型是将母体制成一定的几何形状和尺寸的工序。目的：它使最终产品能在机械强度符合要求，在使用中符合反应器中流

3、体力学条件的要求。4)活化.通过热和化学处理使基体转变为符合最终组成，结构要求的催化剂。上述后三个阶段的划分，在某些催化剂的生产过程中并不很明显．有时是合并进行的，其顺序可以颠倒，如成型可以在活化之前，亦可以在活化之后。催化剂的制备方法很多。由于制备方法的不同，尽管原料与用量完全一样，但所制得的催化剂性能可能有很大的差异。因此．必须慎重选择制造方法，并严格控制。催化剂的制备方法可粗分为干法与湿法。干法包括热熔法、混碾法与喷涂法等;湿法包括胶凝法、沉淀法(包括共沉淀法，均匀共沉淀法和超均匀沉淀法)、浸渍法、离子交换法、沥滤法等。湿法使用较多催

4、化剂的制备方法一体化催化剂制备方法沉淀法溶胶－凝胶法微乳化制备技术熔融法混合法负载型催化剂制备方法浸渍法离子交换法沉积沉淀法1、沉淀法在金属盐溶液中加入沉淀剂，生成难溶金属盐或金属水合氧化物，从溶液中沉淀出来，再经老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等工序制得催化剂或催化剂载体——广泛用于制备高含量的非贵金属、（非）金属氧化物催化剂或催化剂载体沉淀法的生产流程形成沉淀的条件溶液过饱和溶质的过饱和浓度溶质的饱和浓度溶液的过饱和度只有过饱和溶液才能形成沉淀？溶液中析出晶核是一个由无到有生成新相的过程，溶质分子必须有足够的能量克服液固相界面的

5、阻力，碰撞凝聚成晶核同时，为了使从溶液中生成的晶核长大成晶体，也必须有一定的浓度差作为扩散推动力临界过饱和度：开始析出沉淀时的过饱和度沉淀过程晶核的生成—溶液达到一定的过饱和度，固相生成速率大于固相溶解速率，（诱导期后）瞬间生成大量晶核单位时间内单位体积溶液中生成的晶核数晶核生成速率：SN晶核的长大—溶质分子在溶液中扩散到晶核表面，并按一定的晶格定向排列，使晶核长大成为晶体—类似于“带有化学反应的传质过程”扩散：溶质分子扩散通过液固界面的滞流层表面反应：分子或离子定向排列进入晶格单位时间内沉积的固体量晶核长大速率：Sdm/dt过

6、饱和度（S=C/C*）与时间（t）的关系C/C*t晶核生成数目（n）与时间（t）的关系晶核长大的总体积（V）与时间（t）的关系tVnt诱导期晶核生成速率>>晶核长大速率：离子很快聚集成大量晶核，溶液的过饱和度迅速下降，溶液中没有更多的离子聚集到晶核上，于是晶核就迅速聚集成细小的无定形颗粒，得到非晶形沉淀，甚至是胶体晶核长大速率>>晶核生成速率：溶液中最初形成的晶核不多，有较多的离子以晶核为中心，按一定的晶格定向排列而成为颗粒较大的晶形沉淀沉淀类型金属盐类和沉淀剂的选择金属盐类的选择沉淀剂的选择选择原则：不能引入有害杂质—沉淀剂要易分解挥发沉

7、淀剂溶解度要大—提高阴离子的浓度，沉淀完全；被沉淀物吸附量少，易洗涤除去沉淀物溶解度要小—沉淀完全，适用于Cu、Ni、Ag、Mo等较贵金属沉淀要易过滤和洗涤—尽量选用能形成晶形沉淀的沉淀剂（盐类）沉淀剂必须无毒硝酸盐—非贵金属盐的首选硫酸盐、有机酸盐常用沉淀剂：碱类：氨水、NaOH、KOH碳酸盐：(NH4)2CO3、Na2CO3、CO2有机酸：CH3COOH、H2C2O4、CH3COONH4、(NH4)2C2O4影响沉淀的因素溶液的浓度晶核生成速率：晶核长大速率：生成速率或长大速率溶液过饱和度晶体大小晶核生成速率晶核长大速率晶体颗粒大小结论

8、：晶形沉淀应在稀溶液中进行（稀溶液中更有利于晶核长大）过饱和度不太大时（S=1.5-2.0）可得到完整结晶过饱和度较大时，结晶速率很快，易产生错位和晶格缺陷，但也易包藏杂质、晶粒