原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅.doc

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1、原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局福建厦门361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品；痕量铅中图分类号：O657.31文献标识码：A文章编号：HG-AFSDETERMINATIONOFTRACEAMOUNTSOFLEADINCOSMETICSHUANGZong-ping(XiamenEntry-ExitInspectionandQuarantineBureauofP.R.C.,XiamenFujian,

2、361012)Abstract:Thehydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethodwasusedforthedeterminationoftraceamountsofleadincosmetics.ThesamplewasdigestedwithHNO3andH2O2.Lead(Ⅱ)ioninthesamplesolutionwasoxidizedtoPb(Ⅵ)andreactedwithKBH4togeneratePbH4,whichwasledintotheatomizer,andtheleadcontentwasdet

3、erminedbyAFSaccordingtotheoptimizedworkingconditions.Alinearcalibrationcurvewithleadconcentrationintherangeof0.0～200.0ng·ml-1wasprepared,havingacorrelationcoefficientof0.9998.RSD’soflessthan1%werefoundatconcentrationlevelsof19μg·g-1and38μg·g-1with11determinations.Recoveriesintherangeof96.0%to101.5

4、%wereobtained.Thedetectionlimitachievedavalueof0.5ng·g-1,whichwasmuchlowerthanthevalueof4μg·g-1byAASmethod.Keywords:HG-AFS;Tracesoflead;Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1试验部

5、分1.1主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g·L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中盐酸：3mol·L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。硼氢化钾：20g·L-1，称取KOH1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH44.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。铅标准溶液：1000μg·ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s

6、，氩气流量：载气400ml·min-1，屏蔽气800ml·min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。1.3试验步骤1.3.1样品前处理[6]（浸提法）称取试样约1.00g于25ml比塞管中，同时作试剂空白。加硝酸（优级纯）2ml、过氧化氢（30%）5ml，混匀（如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇），于沸水中加热2h；取出，加入盐酸羟铵溶液1.0ml，放置15～20min，冷却后，用去离子水定容至25ml。1.3.2标样系列的配制按试验方法，用5.00μg·ml-1铅标准溶液分别加入3mol·L-1盐酸5ml，铁氰化钾—草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，

7、0.080，0.200μg·ml-1铅标样系列。1.3.3测定以20g·L-1硼氢化钾为还原剂，盐酸（1+9）为载流，根据仪器操作规程，并按仪器分析条件，测定标样系列、空白溶液及样品溶液，以荧光强度If（无单位）为纵坐标，浓度C（ng·ml-1）为横从标，绘制标准曲线。按下式计算结果C(Pb)＝（C样—C空）•V×1000ms式中：C(Pb)——样品铅含量，μg·g-1C样——样品溶液铅浓度，ng·ml-1C空——空白溶