《分析方法验证》ppt课件

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1、1ValidationofAnalyticalMethod分析方法验证2内容分析方法验证的法规要求ICH、USP、ChP和EP中的方法验证分析方法验证的要求分析方法验证步骤分析方法验证成功的前提分析方法验证注意要点含量分析方法验证接受标准方法确认和方法传送3分析方法验证的法规要求中国GMP(2010)、中国药典非常关注验证的过程,分析方法验证不完善是常见的问题。药品质量标准中分析方法必须验证药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法必须进行验证。ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalPr

2、oceduresEUGMPVolume4Analyticalmethodshallbevalidated,alltestingoperationsdescribedinthemarketingauthorisationshouldbecarriedoutaccordingtotheapprovedmethod.FDAcGMP[21CFR211.]Testmethod,whichareusedforassessingcomplianceofpharmaceuticalarticleswithestablishedspecifications,m

3、ustmeetproperstandardsofaccuracyandreliability.4分析方法验证的法规要求中国GMP(2010)对分析方法验证规定：符合下列情形之一的，应对检验方法进行验证：采用新的检验方法检验方法需变更的采用中国药典未收载的检验方法法规规定的其他需要验证的检验方法对不需要进行验证的检验方法，企业应进行方法确认，以保证检验数据准确、可靠2010版药典中分析方法验证指导原则(附录XIXA)只规定了项目和基本方法而没有合格标准,ICH和USP类似5ICH、USP、CP和EP中的方法验证ICHQ2(R1)：Validat

4、ionofanalyticalProcedures:TextandMethodology--2005/11ICHQ2A：TextonValidationofAnalyticalProcedure(ParentGuideline)--1994/10ICHQ2B:ValidationofAnalyticalProcedures:Methodology(DevelopedtocomplementtheParentguideline)--1996/11USP<1225>ValidationofCompendialProcedures中国药典附录XIX

5、A药品质量标准分析方法验证指导原则EuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines&HealthCare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]ValidationofAnalyticalProcedures–2005/066分析方法验证的要求目的：证明所用的分析方法适合于相应的检测要求需验证的分析项目鉴别试验杂质定量或限度检查，原料或制剂中有效成分含量测定制剂中其它成分（降解产物、防腐剂）的测定溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法7分析方法验证的要求验证内容：准确度精密度（重复性、中间精密度

6、和重现性）专属性检测限定量限线性范围耐用性8准确度Accuracy准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用回收率%表示。测定回收率R（recovery）的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。9准确度Accuracy回收试验空白+已知量A的对照品测定,测定值为M加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M10准确度Accuracy含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品

7、进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法；如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果11精密度Precision精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示偏差（d）：测量值与平均值之差标准偏差SD：相对标准偏差RSD：12精密度Precision重复性(repea

8、tability)：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；在规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次把被测物浓度当作100