《实验纪录规范》ppt课件

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1、实验记录规范唐涛主要内容工作学习中几点体会1课题中几个创新点介绍2HPLC在有机合成中的应用31工作学习中的几点体会1.1实验计划实验测试项目测试方法仪器试剂数据处理考察对象例：衍生化溶液稳定性测试考察对象：衍生化溶液中DNFB的有效成分测试方法：衍生物比例；确定标准物；设定参数η。测试项目：不同反应比例产物峰面积；样品和标准物的峰面积。数据处理：绘制反应物比例变化曲线；绘制η随时间变化曲线。仪器试剂：各种试剂，相关设备调试，安排实验时间。1.2实验记录1)记录第二日所需完成的实验；2)核实第二日所需仪器试剂；3)记录各次实验的实验现象、实验数据；4)

2、处理数据；5)小结实验，根据情况更改实验计划；LabMeeting两周一次口头报告书面报告报告需包含内容：本阶段工作小结详细给出实验目的、实验内容、测试方法、结果；必要的图谱和讨论。下阶段工作计划1.3工作报告一篇有主题的小论文寥寥一两页纸只有图缺少必要文字1.4技术报告两周一次，以专题形式汇报阶段工作，对全公司员工开放。报告要求：1)PPT图文结合，层次分明；2)表述清晰，最好脱稿讲解；(报告之前自己至少讲三遍)3)避免出现低级错误；4)控制时间，准确把握。不一定要做到最好，但必须比前一个报告者更好！！！衍生缓冲溶液2课题中几个创新点介绍2.1改进实

3、验步骤OPA衍生氨基酸氨基酸标准溶液OPA衍生化溶液平衡缓冲溶液去除水解液中的HCl传统氮吹法蒸发皿水浴法时间相对较长，3mL样品需6h左右。需先将样品从安瓿瓶中转移到蒸发皿中，再水浴加热。3mL样品需2h左右。N2去除水解液中的HCl在氮气保护下水浴优点：时间上缩短了，3mL样品2h左右；减少转移步骤，避免样品损失；操作过程保持在氮气保护下进行。N22.2模式上的改进检测器串联模式OPA衍生氨基酸：18种基本氨基酸中仅能检出16种，脯氨酸、半胱氨酸为检出。Pro响应值太低解决方案：联用FMOC-Cl，使Pro、Cys也得到衍生。使用2个荧光检测器串联

4、，不同激发和发射波长，分别检测。只用OPA作为衍生试剂，在紫外检测器后再串联一个DAD检测器。色谱柱模式上的改进串联模式色谱柱模式上的改进混装模式3HPLC在有机分析中的应用HPLC分析系统3.2合格谱图的要求平稳的基线基线噪声(5×10-5V)基线漂移(5×10-4V)合格谱图的要求b.尖锐的峰形3.3定性分析上的应用保留时间(RetentionTime)3.4定量分析上的应用峰面积归一化法；外标校正法；内标校正法；标准加入法。例：TPTAATPTAA紫外吸收图例：TPTAA99.102710.412.571相对含量(%)峰面积(mV·sec)保留时

5、间(min)组分名0.9024.443.262检测波长：245nm例：TPTAA87.382653.832.601相对含量(%)峰面积(mV·sec)保留时间(min)组分名12.62383.283.282检测波长：207nmThankYou!