水样中铬的测定实验报告

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1、.WORD.格式.浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称:水样中铬的测定指导教师:专业:班级:学生姓名:同组者姓名:实验日期:气压:温度:.专业资料.整理分享..WORD.格式.1实验目的(1)了解测定铬的意义。(2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含

2、铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。2、水样六价铬的测定和标线制作原理:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比

3、色管等。试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。(2)(1+9)硫酸。(3)铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0g六价铬。(4)铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。此液每毫升含1.00g六价铬,临用配制。步骤:.专业资料.整理分享..WORD.格式.(1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。(2)依次取铬

4、标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线。(3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。计算(Cr6+)=测得铬量(g)/水样体积(mL)3、总铬的测定原理:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。仪器、耗材:(1)分光光度计。(2)150mL锥形瓶。(3)25mL比色管。试剂:(1)(1+1)硫酸。(2)(1

5、+1)磷酸。(3)4%高锰酸钾溶液。(4)20%尿素溶液。(5)2%亚硝酸钠溶液。其余试剂同六价铬的测定。步骤:(1)取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调节pH值为7。(2)取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线,置于锥形瓶中,各加几粒玻璃珠。(3)向水样和标准系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸,加1滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪,则应添加高锰酸钾溶液至保持红色,加热煮沸,直到溶液体积约剩10mL为止。(4)冷却后,向各瓶中加0.5mL

6、的20%尿素溶液,然后用滴管滴加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴充分摇动,直至紫色刚好褪去为止。(5)稍停片刻,待瓶中不再冒气泡后,将溶液转移到25mL比色管中,用水稀释至标线。(6)加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液,充分摇匀,放置10min。.专业资料.整理分享..WORD.格式.(7)用3cm比色皿,在540nm波长处,以试剂空白为参比,测量吸光度,绘制标准曲线,并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。计算:(总铬)=测得铬量(g)/水样体积(mL)(Cr,mg/L)实验数据计算和数据分析图1铬的标准曲线拟合公式:Y=0.01422*(x-0.06633)表1水样吸光度记录表数据名称(Y)1

7、23Cr6+-茶炉水0.0020.0010.001Cr6+-废水0.0250.0260.026总Cr-茶炉水0.0040.0150.007总Cr-废水0.0450.0330.026将数据带入拟合公式可得25ml水样铬含量:x=0.002/0.01422+0.06633=0.2070ugX均值=(x1+x2+x3)/3=0.1599ug铬密度=测得铬量(g)/水样体积(mL)(Cr,mg/L)=0.1599/25=0.0064mg/l

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