《乙酰乙酸乙酯》ppt课件

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1、有机化学合成与制备实验乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的学习Claisen（克莱森）酯缩合反应的基本原理掌握减压蒸馏的原理和操作方法二、反应式用Na和催化量的乙醇作用得到。酮式与烯醇式的互变异构：存放时间太久或高温，会因去水乙酸的生成，而影响产率；所以不能用常压蒸馏进行最终提纯，必须采用减压蒸馏。去水乙酸三、减压蒸馏1.原理：lgP=A+B/T(克－克方程)A、B为常数；当施于液面的压力降低，液体的沸点也相应降低，从而在较低的温度下进行蒸馏。一般地，当压力降低到2.67Kpa（20mmHg）的沸点比0.1Mpa（760mmHg

2、,常压）的低100－200℃；当压力处于1.33－3.33Kpa（10－25mmHg）之间时，压力每降低0.133Kpa（1mmHg），沸点降低1℃。减压蒸馏时，相应压力的沸点可以从：（1）手册查阅；但一般没有各种压力下的沸点数据。（2）图“液体在常压下的沸点与减压下沸点的近似关系图”获得。如：某化合物在常压（760mmHg）时沸点300℃，则在12mmHg时沸点约160℃；在42mmHg时沸点约180℃；2.适用范围：（1）常压蒸馏时沸点高（通常>250℃）而难以汽化；（2）在常压蒸馏时达到沸点即己受热分解、氧化或聚合。

3、3.操作过程：蒸馏部分；抽气部分；保护装置部分；测压部分；（1）装置：最好用梨形烧瓶，可使残留量降到最少。吸收塔：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质、水蒸汽进入油泵而污染油泵用油（会降低真空度）。防止泵油（水泵的水）倒吸进入接受器。水泵（最低压力只能到达该温度下水的饱和蒸汽压，真空度低）或油泵（饱和蒸汽压低，真空度高）。开口式水银压力计,体系压力为H大气压－△H高度差，笨重，准确。1.加待蒸液体(<1/2)；2.旋紧毛细管螺旋夹D；3.打开安全瓶管活塞；4.开泵；5.小心关闭G至指定压力；*待蒸液体可能含有低沸点物质，液体沸点

4、低于室温，会爆沸，这时真空度勿太高，待低沸点物质蒸完后再升高；6.小心松开D至均匀放出气泡*使气泡均速缓慢鼓入，勿太快，否则易爆沸。7.通冷凝水，油浴加热；8.蒸馏；*通过旋转多尾接液管接受不同沸点的馏份*油浴中放置一温度计，控制浴温高于沸点30℃以上（但温差勿过大！），勿直接用己具较高温度的油浴，因为油浴温度可能超过沸点许多而爆沸。9.结束移去热浴，打开G通大气并同时松开D；*缓慢打开安全瓶G通大气，以免水银冲出；蒸馏过程因故中止，也需先打开G通大气。*打开G通大气的同时，蒸馏瓶内压力大于毛细管内压力，会使瓶内液体流入毛

5、细管内，所以在通大气时，同时螺松D，以免过多液体吸入毛细管内。A蒸馏烧瓶B接受瓶C克氏蒸馏头D毛细管（带螺旋夹）E安全瓶F压力计G活塞（2）操作及注意事项：加待蒸液体(<1/2)；旋紧毛细管螺旋夹D；打开安全瓶活塞G；开泵；小心关闭G至指定压力；检查气密性；小心松开D至均匀放出气泡；通冷凝水，油浴加热；蒸馏；结束（移去热浴，打开G通大气并同时松开D；关闭泵）。四、实验装置干燥剂的装填制钠珠，回流装置本实验中采用的减压蒸馏装置换成多尾接液管油浴，烧杯要干燥五.实验步骤及注意事项圆底烧瓶2.5gNa12.5mL二甲苯回流，制钠

6、珠微沸，回流反应1.5h左右，至钠作用完全50％醋酸当钠体积膨胀时停止回流，回流5分钟左右，当移去冷凝管时，用空心塞塞住时记住要包张纸，瓶子不要碰到桌面，钠珠越小越好；形成钠珠后，应继续稍微振摇一会儿，直至钠的熔点以下温度，否则，钠珠会重新熔结成块。注意回收,瓶口的固体要注意冷凝管上装一干燥管至弱酸性，记住加入的量倾出二甲苯27.5mL乙酸乙酯分液漏斗分液干燥先蒸去乙酸乙酯所需产物在哪一层？什么目的加入的量，放置的时间至少30分钟等体积饱和氯化钠减压蒸馏乙酰乙酸乙酯存在互变异构，使得其沸点始终在不断变化，因此在蒸完低沸点物

7、质后，即可收集产物；仍含有少许的乙酸乙酯、乙酸、乙醇等低沸点杂质，刚开始蒸馏时，真空度勿过高（高真空下，室温即可超过液体沸点）而爆沸；最好不要出现爆沸而重蒸，否则由于长时间的蒸馏，部分蒸汽来不及冷凝而被泵抽去，而影响产率。乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：压力*/mmHg7608060403020181412沸点/℃18110097928882787471由于压力计的误差，书上的沸点与压力关系表，仅作参考；P500，附表12，不同温度下水的饱和蒸汽压下次实验:乙酸正丁酯的制备(P401-403)