基于花瓣球形聚苯胺制备多孔炭的研究

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1、基于花瓣球形聚苯胺制备多孔炭的研究摘要：以花瓣球形的聚苯胺（PANI）为前驱体，经炭化和KOH活化制备出球形结构的多孔炭.采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、低温N2吸脱附、X射线衍射（XRD）以及X射线光电子能谱（XPS）等分析手段对多孔炭的形貌、结构和元素组成进行表征，并探讨了炭化温度对多孔炭电化学性能的影响.结果表明：炭化和活化温度分别为750℃和850℃时，获得的多孔炭为直径约2μm的球形粒子，其比表面积高达2496.6m2/g，并具有合适的多级孔结构分布.当电流密度为0.5A/g时，合成的多孔炭比电容值高达247F/g；当电流密度增大到20A/g时，比电容

2、量仍有182F/g，表现出优良的倍率性能；在电流密度为10A/g的条件下，经1000次恒电流充放电循环后，其比电容量保持率为102%.中国4/vie　　关键词：多孔炭；聚苯胺；花瓣球形；超级电容器　　中图分类号：O631文献标识码：A　　Abstract：Poroussphericalcarbonorphology，structureandsurfacechemicalpositionicroscopy（SEM），transmissionelectronmicroscopy（TEM），N2adsorptiondesorption，Xraydiffraction（XRD）andXrayp

3、hotoelectronspectroscopy（XPS）.Theinfluenceofcarbonizationtemperatureonelectrochemicalperformanceofporouscarbonalldiameterofabout2μm，largespecificsurfacearea2/g，andsomeoptimizedporousperatureof750℃andactivationtemperature850℃.Meanorphology；supercapacitors　　�p电层电容器作为一种储能元件，因其具有高功率密度、长循环寿命以及快速充放电等特

4、性，在电动汽车、不间断能源装置、数字通讯系统、高功率装置等众多领域具有广泛的应用[1].电极材料是决定电容器性能的关键因素之一.多孔炭材料具有高比表面积、高电导率、优异的物理化学稳定性和较低的成本等特性，因而成为双电层电容器最常用的电极材料[2-3].通常，多孔炭材料由富含碳的有机前驱体（如咖啡壳、沥青、酚醛树脂等）经物理或化学活化法制备而得[2-4].在众多前躯体中，PANI因制备方法简便、环境稳定性好、掺杂机理简单、成本低廉等优点而成为制备多孔炭材料常用的前驱体之一.　　众所周知，多孔炭作为双电层电容器的电极材料，是利用多孔炭电极/电解液的界面双电层来进行储能的.因此，多孔炭材料的

5、比表面积是控制电极材料电化学性能的重要因素之一.在当前以PANI为前驱体制备多孔炭材料的研究中，得到的多孔炭多为无规整形貌的块体[5-6].相关研究[7]表明：当多孔炭材料的粒径大于5μm时，电解液离子的扩散路径较长，导致电解液无法完全浸润材料内部而不能有效地利用其比表面积，从而使其电化学性能较低.综上所述：若粒径较小、形貌规整的多孔炭含较大的比表面积，则该电极材料具有较好的电化学性能.　　基于以上探讨，本文采用了花瓣球形的PANI作为前驱体，经过炭化及KOH活化后，成功地制备了具有前驱体尺寸的约2μm大小的多孔炭球形粒子；另外，此多孔炭球的比表面积高达2496.6m2/g，因而希望合

6、成的多孔炭球形粒子具有优异的电化学性能.　　1实验部分　　1.1实验原料　　苯胺，AR级，国药集团化学试剂有限公司，经减压蒸馏后使用；CuSO4・5H2O，AR级，天津市恒兴化学试剂制造有限公司；过硫酸铵（APS），AR级，天津市恒兴化学试剂制造有限公司；KOH，AR级，天津市恒兴化学试剂制造有限公司.　　1.2多孔炭的制备　　样品的制备过程如下：将0.28gCuSO4・5H2O溶解在60mL去离子水中，在搅拌条件下，将3.4mL苯胺滴加到上述溶液中，搅拌30min后于冰水浴中再搅拌2h，在继续搅拌的条件下加入15mL含4.28gAPS的水溶液，30s后停止搅拌，保持反应24h.将产物

7、用去离子水抽滤洗涤至滤液为无色后，于40℃下真空干燥后得到花瓣球形前驱体PANI.在氮气保护下，将一定量的PANI以5℃/min的升温速率升温至750℃，保温2h后得到炭化样品.将炭化样品与质量分数为50%的KOH水溶液充分混合（炭化样/KOH质量比为1∶4），在90℃下烘干，再于氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温2h，随后用1mol/LHCl和去离子水抽滤洗涤至滤液近中性并在90℃下烘干得到多孔炭样品，标记为ACP750