用低能电子加速器辐照实现天然橡胶乳液辐射硫化的工艺条件研究

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1、用低能电子加速器辐照实现天然橡胶乳液辐射硫化的工艺条件研究钱卫平王春雷朱南康*(苏州中核华东辐照有限公司苏州215200)1.引言天然橡胶乳液是以聚异戊二烯为主体，并有十几种组分的物质。目前全球用于生产浸渍制品的年产量大约为80万吨，这些制品包括医用手套、核工业用特种防护手套、胶管、医用导管、气球、避孕套、婴儿奶嘴和指套等。中国乳胶制品的年用量也达8万吨之多，其中生产的一次性使用的医用手套大部分出口。传统的天然橡胶乳液化学硫化是采用加硫、氧化锌和硫化促进剂来实现的，其制品中含有硫，不适合特种医学用途和高性能机电产品制造业的需求；另外，化

2、学硫化制品中水溶性蛋白质含量较高，已有导致人体过敏反应的报导，为此美国食品和药品管理局（FDA）在1999年7月30日发出的致医用手套工业的公告中，提出了每只手套中可溶性蛋白质含量应小于1200µg的规定，目前工业上采用的氯化处理对降低可溶性蛋白质的含量尽管有效，但也会产生影响环境的氯化废水；再者，化学硫化时所加的硫化促进剂在硫化过程中将生成亚硝胺，它是公认的致癌物质，有关国家对乳胶制品中亚硝胺含量已提出了严格的限制标准。基于化学硫化上述的弊端，国内外相关部门的学者，一直致力于寻找替代的方法，辐射硫化应运而生【1】。日本原子能所高崎辐射

3、化学研究所于1999年建成了用于辐射硫化研究的低能电子加速器装置，这台低能加速器的电压为250kV、束流为10mA【1】。我公司先后有6名科技人员赴日进修，其中3名在进修期间得到了幕内惠三博士的悉心指导，在2.5kW的低能电子加速器上成功地进行了工艺条件试验，获得了宝贵的参数，为实现工业应用创造了条件。我公司于2007年建成了一座天然橡胶乳液辐射硫化装置，并使用该装置进行了系列研究，为工业化生产提供可靠的依据。2.天然橡胶乳液辐射硫化的工艺流程天然橡胶乳液辐射硫化的工艺主要由配料、辐射硫化、离心浓缩三部分组成，其工艺流程见图1：PVA溶

4、液稀释剂Thinner天然橡胶乳液配料Mixing电子束辐照IrradiationwithlowenergyEB辐射硫化胶乳RVNRL稳定剂Stabilization离心浓缩Centrifugation敏化剂sensitizer辐射硫化胶乳成品2**RVNRLproduct2**辐射硫化胶乳成品1*RVNRLproduct1*图1辐射硫化工艺流程示意图*辐射硫化胶乳**低水溶性蛋白辐射硫化胶乳3.原材料和试验方法3.1原材料(1)天然橡胶乳液：DRC60%,泰国；(2)浓氨水：20.5％，太仓市周氏化学试剂有限公司；(3)氢氧化钾，纯度

5、95％，国药集团化学试剂有限公司；(4)丙烯酸正丁酯（n-BA），国药集团化学试剂有限公司；(5)聚乙烯醇（PVA）,聚合度500，醇解度88％，山西三维集团；(6)纯水，自制；(7)消泡剂,BYK-022，德国。3.2主要设备及仪器低能电子加速器EBS-300-15：300kV,50mA,由中日联合研制；测厚计：JC－1010，江都市精诚测试仪器厂；冲片机：CP－25，江都市试验机械厂；电子式橡胶拉力机：XLD－A型，长春第二试验机厂；乳胶分离机：JRDR409CC-00，南京绿洲机器厂；高速冷冻离心机：GL-20G-Ⅱ，上海安亭科学

6、仪器厂；紫外可见光分光光度计：UV755B，上海精密科学仪器有限公司；3.3辐射硫化乳液的配料方法在搅拌条件下，将氢氧化钾溶液（浓度10％）、氨水（浓度0.75％）、敏化剂n-BA依次按一定比例添加到天然橡胶乳液中，另加适量的消泡剂，搅拌均匀，按要求将天然橡胶乳液的浓度从约60％DRC稀释至所需的浓度。3.4天然橡胶乳液辐射硫化方法采用循环方式进行辐照。循环系统由进料计量泵、卸料计量泵、循环储罐和反应器组成，乳液由进料计量泵从循环储罐吸出送入反应器，乳液在反应器中进行辐射交联，后由卸料计量泵送回循环储罐，搅拌机转速为90r/min，乳液

7、辐射硫化后在循环罐进口处取样。做对比试验时，使用伽玛辐照装置进行辐射硫化对比试验。3.5辐射硫化天然橡胶胶膜的制备取25mlTSC30％左右的辐射硫化胶乳，倾倒于16×18cm四周有凸边的平板玻璃上，在室温下自然晾干至透明，将胶膜从玻璃板上揭下，涂抹隔粘剂后，在65－70℃的烘箱中烘2小时，干燥后放入干燥器备用。胶膜的厚度控制在0.3－0.4mm。3.6拉伸强度的测定使用切片机将橡胶胶膜裁切成哑铃状试样，依照GB/T528-1998标准测定其断裂拉伸强度与扯断伸长率。3.7胶膜中水溶性蛋白质含量的测定水溶性蛋白质含量的测定依照化工行业标

8、准HG/T3645-1999：天然橡胶手套中水抽提蛋白质含量测定－Lowry法。4.工艺试验方案4.1天然橡胶乳液浓度效应实验辐射硫化工艺参数设定：加速器参数：260kV，50mA；乳液体积：100L；乳液