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《1920科学,气相色谱法高效液相色谱法答案》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、第十九章气相色谱法1.实验条件柱温：80°C；气化室与氢焰检测室温度：120°C;载气：N2，30〜40mL/min;H2：N2=1:1；Ik空气=1/5〜1/10;样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5
2、iL,进样3次。已知苯的密度为0.88mg/（iL。数据：噪声N=±0.01mV;峰高平均值10.10cm；半峰宽平均值0.202cm；记录器灵敏度Ci=0.40mV/cm；记录纸倒数C2=0.50min/cm;衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。求检测器的灵敏度S,,,及检测限IX。A•C,•C2•60解：.2x10—7，”二^n
3、V，s/s）w其中：记录器灵敏度Ci=0.40mV/cm；记录纸倒数C2=0.50min/cmA=.065xhxKxW,/2=1.065x10.10x16x0.202=34.76cm2W=0.05x10一2x0.5x0.88xl0'3g=2.2xl（r7g34.76x0.40x0.50x60=1.90xl09mV-5/gni2N2x0.01znV1.90xl09znV^/g=1.05xl0'ng/51.在一根甲苯硅橡胶（0V-1）色谱柱上，柱温120°C。测得一些纯物质的保留时间（s）:甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8
4、、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。（1）求出这些化合物的保留指数。说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小il•算误差;（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？解：（1）YtR（甲烷〉=to=4.9s，•••tR（正己怯）=84.9-4.9=80.0s，tr＜疋辛埃）=250.3—4.9=245.4s,tr＜苯）=128.8-4.9=123.9s,tr（正丁战乙卽=248.9—4.9=244.0s,tR（芷庚烷）=145.0-4.9=140.1str＜正壬烷）=436.9—4.9=432
5、.0str（3-jEli.im）=230.5—4.9=225.6str（正己s?）=413.2-4.9=408.3str-logtR(z))/(logtR(z+n》-l°gtR(Z))1•••I苯=100[6+1■(log123.9-log80.0)/(log140.1-log80.0)1=678.1I3•正己酮=100[7+1•(log225.6-log140.1)/(log245.4-log140.1)1=785.0,I正丁酸乙曲=100[7+1•(log244.0-log140.
6、1)/(log245.4-log140.1)1=799.0,I正己略=100[8+1•(log408.3-log245.4)/(log432.0-log245.4)]=890.1,I未知物=100[6+1•(log45.7-log80.0)/(log140.1-log80.0)1=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的4位于两个正构烷烃物质之间。(2)OV-1为甲基硅氧烷类固定液，属于弱极性固定液。被分离组分为极性和弱极性物，它们和固定液之间的作用力主要为诱导力，被分离组分的极性越强，诱导力越强，出峰顺序按极性从弱到强岀峰。正戊烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯和正己醇的极性
7、依次增大，故在OV-1柱上的保留指数也是依次增大的，分别为500.1、678.1、785.0、799.0、890.0(3)未知正构院烃为正戊院。1.有一含有4种组分的样品，用气相色谱法FTD检测器测定含量，实验步骤如下：(1)测定校正因子准确配制苯(基准物、内标物)与组分A、B、C及D的纯品混合溶液，它们的质量分别为0.435g、0.653g、0.864g、0.864g及1.760g。吸取混合溶液0.2
8、iL。进样3次，测得平均峰而积，分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0而积单位。(2)测定样品在相同的实验条件下，取样品0.5gL,进样3次，测得A、B、C及D的峰
9、面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00面积单位。己知它们的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0及88.0。(3)求算各种组分的相对质量校正因子，相对物质的量校正因子，各组分的质量分数，各组分的摩尔分数。解：(1)相对质量校正因子及各组分的质量分数f,n=mJAi=ms!A-A%fmA0.653x4.000.435x6.500.9240.864x4.000.435x7.601.040.864x4.000.435x8.10=0.981_1.760x4.
