苍术挥发油β环糊精包合物的制备研究

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1、苍术挥发油β环糊精包合物的制备研究【摘要】　　目的研究苍术挥发油与β-环糊精(β-CD)包合的制备方法及包合最佳工艺。方法采用正交方法，以包合物得率及挥发油利用率为指标，对影响挥发油的β-CD包合的条件做了优化实验，选定最佳工艺，并采用薄层色谱法对包合物进行物相鉴别。结果实验结果显示，最佳包合条件为挥发油∶β-CD=1∶8，搅拌时间2h，包合温度为30℃。结论此工艺可提高制剂稳定性，方法简便易行，能适用于大生产。【关键词】苍术;挥发油;β-环糊精;包合物　　Abstract：ObjectiveTost

2、udythepreparationmethodandtheoptimumoneofβ-cyclodextrin(beta-CD)includingvolatileoilextractedfromAtractylodeslanceaDC.Koidz.MethodsTheexperimentsent,usingtheyieldandinclusionrateofvolatileoilizetheprocess,andTLCinethequalityofvolatileoil.ResultsTheoptimu

3、minclusionconditionixed,andtriturated2hours,30℃.ConclusionThisprocesscanimprovepreparationstability,andthemethodisconvenientandcanbeappliedtolarge-scaleproduction.　　Keyl，恒温搅拌一定时间后，静置冷藏24h，滤过，沉淀物先后用蒸馏水及石油醚洗涤3次，40℃干燥4h，即得包合物〔4〕。　　2.2.2包合物收率、油包合率的测定方法将制得的包合

4、物置烧瓶中，加入蒸馏水适量，提取挥发油致油量不再增加，停止加热，即得包合物实际含油量〔5〕。　　包合物收率（%）＝包合物得量(g)/〔挥发油重(g)+β-CD重(g)〕×100%。挥发油包合率（%）=〔包合后提取的挥发油量(g)/加入挥发油的总量(g)〕×100%　　2.3正交实验设计优选β-CD包合物的制备工艺结合预实验，对影响包合较明显的因素即挥发油与β-CD的投料配比、搅拌时间、包合温度进行考察〔6〕，每个因素选取3个水平，因素水平安排见表1，实验结果见表2。　　表1因素水平（略）　　表2正交实验

5、表及结果（略）　　包合率是衡量包合效果的重要指标，包合率越高，包合效果越好，因而选用包合物收率作为包合工艺筛选的主要指标〔7〕。从表1～2结果直观分析可知，影响挥发油包合因素大小依次为A>B>C。挥发油∶β-CD(A)、搅拌时间(B)对包合物收率有显著性的影响，且以A2B2为佳，而包含温度(C)影响不显著，为了便于生产，故选用C3，因此最佳方案为A2B2C3。即选用挥发油∶β-CD=1∶8，搅拌时间2h，包合温度在30℃条件下进行。　　2.4包合物的薄层色谱(TLC)检查取包合物1g，加乙醇

6、5ml搅拌，浸泡1h后过滤，滤液点于以5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶板上，以石油醚-醋酸乙酯（7∶3）为展开剂，展开至全板的2/3处，取出晾干，再放入石油醚中展开至前沿，晾干，喷以5%香草醛-浓硫酸试液，于105℃加热。发现展开后没有斑点，表明挥发油已与β-CD形成包合物〔8〕。　　3结果与讨论　　正交实验结果表明，挥发油与β-CD的投料配比是最重要的因素,其次是包合时间。本研究对优选的最佳工艺进行了验证，证明条件可行，可用于指导生产〔9〕。TLC分析表明挥发油已与β-CD形成包合物，说明挥发油经β-

7、CD包合后，液体固体化，但组成没有明显的变化，从而保持了原挥发油的质量和疗效。β-CD立体结构外部有多个亲水性的醇羟基，增大了在水中的溶解度和溶解速率，挥发油经β-CD包合后，从而提高了生物利用度，为制备中成药剂型创造了良好的先决条件〔10〕。　　实验中发现β-CD在低温下溶解度较小，所以采取加热方式将其溶解，降温，但在降温过程中溶液由真溶液变为过饱和溶液，处于动力学不稳定状态。如若振荡或搅拌，环糊精就会逐渐从溶液中析出形成晶体，影响挥发油的包合，故降温过程中不能搅拌，让其自然冷却〔11〕。在预实验时发

8、现搅拌时转速对挥发油的包合有一定影响，随着转速的增大，包合效果越好，但是转速越大对设备的要求越高，结合这两方面的因素，采用500r/min的转速进行挥发油的包合〔12〕。实验中发现，在滴加挥发油的时候，为使包合均匀，应边振摇边缓缓滴加。实验表明，采用搅拌法包合挥发油，工艺简便可行，能适应大生产的要求。　　为提高苍术挥发油的稳定性，避免挥发油在制剂过程中的损失，保证制剂疗效，且利于与其它组分混匀制剂。本实验采用正交法，考察和优化β-CD包合苍