仪器分析作业2010

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1、仪器分析作业（光分析）光分析导论1、原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有何不同？答：原子光谱是气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率（波长）的电磁辐射，经过光谱仪得到的一条条分立的线状光谱。分子光谱则是由于处于气态或溶液中的分子发生能级跃迁时所发射或吸收的一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。两者的发生对象跟光谱形状不一样，原子光谱是气态原子跃迁产生线状光谱，而分子光谱是气态或溶液屮分子跃迁产生带状光谱。吸收光谱和发射光谱产生光谱的方式不同。吸收光谱是物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自旋原子核吸收了特定的光子之后，由基态被激发跃迁到激发态所记录的吸收的光

2、辐射。发射光谱则是由于吸收光谱能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们回到棊态或较低能态时，有时以热的形式释放所吸收的能量，由于这种热量很小，一般不易察觉，有时重新以光辐射形式释放出来获得光谱。2、什么是复合光和单色光，光谱分析中如何获得单色光？答：物质发出的光，是包含多种频率成分的光，称为复合光。单色光是只包含一种频率成分的光。基本上有两种手段：一种是用激光光源直接产生单色光另一种是白光经过棱镜或者光栅分光3、为什么原子吸收是线状的，而分子吸收是带状的？答：在分子中，电子态的能量比振动态的能量大50〜100倍，而振动态的能量又比转动态的能量大50〜100倍。因此在分子的电子态之间

3、的跃迁中，总是伴随着振动跃迁和转动跃迁的，因而许多光谱线就密集在一起而形成分子光谱。因此，分子光谱又叫做带状光谱。在原子中，当原子以某种方式从棊态提升到较高的能态时，原子内部的能量增加了，这些多余的能量将被以光的形式发射出来，于是产生了原子的发射光谱，亦即原子光谱。因为这种原子能态的变化是非连续量子性的，所产生的光谱也由一些不连续的亮线所组成，所以原子光谱又被称作线状光谱。原子发射何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线？答：共振线：激发态与基态之间跃迁所产生的谱线。灵敏线：一般是指一些强度较大的谱线。最后仍能观察到的光最后线：是指当样品屮某元素的含量逐渐减少时,谱线。它也是该元素的最

4、灵敏线。分析线：进行分析时所使用的谱线。2、光谱定性分析的基本原理是什么?答：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上冇无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。3、进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理。答：1、铁光谱比较法"最通用的方法，它采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地绘出68屮元素的逐条谱线并放大20倍的阁片。铁光谱比较法实际上是与标准光谱阁进行比较，因此又称为标准光

5、谱图比较法。2、标准试样光谱比较法将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列色谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。此法多用于不经常遇到的元素分析。4、光谱定量分析的依据是什么？为什么要釆用内标？简述内标法的原理。答：原子发射光谱定量分析的依据是罗马金-赛伯公式I=Acb，lgl=lgA+blgc。在一定实验条件下，lgl与lgc成线性关系，此为光谱定量分析的基本关系式。自吸小时，忽略自吸，A与C成线性关系。根据公式lgl=lgA+blgc表明在一定浓度范围内，lgl与lgc成线性关系，但当试验浓度较高时，由

6、于自吸现象严重，所以标准曲线发生弯曲，由于b和a与试样中待测元素的含量和实验条件（如蒸发、激发条件、试样组成、取样量等）有关，若直接按式进行分析，则a、b为常数，即要求实验条件恒定不变，并无自吸现象，在实验工作中有一定难度，所以原子发射光谱可采用内标法来消除实验条件对待测结果的影响。内标法原理：内标法是属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素（试样中除了待测元素之外的其它共存元素）或在加入固定量的其它元素的谱线作为A标线，两条谱线构成定量分析线对。5、简述ICP的形成原理与特点。、答：ICP形成原理：高频电流产生磁场；点火产生火花，形成载流子（离子与电子）

7、；在电磁场作用下，与原子碰撞使之电离，载流子增加，气体导电率高,在垂直于磁场方向上产生涡流；强大的电流产生高热又将气体加热，瞬间使气体最高温度达10000K等离子炬。当载气携带试样气溶胶通过等离子体时，被加热至6000〜7000K,并被原子化和激发产生发射光谱。特点：灵敏度高，稳定性好，试样消耗少，工作线性范围宽，特别适合于液态样品分析；由于不用电极，因此不会产生样品污染，同时Ar气背景干扰少，信噪比高，在Ar气的保护下，不会产生其他的化学反应