JBT 9499.5-1999 康铜电阻合金化学分析方法 电解除铜—EDTA滴定法测定镍量

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1、ICS31.030;77.120N05JB中华人民共和国机械行业标准JB/T9499.1一9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法Methodforchemicalanalysisofconstantanresistancealoy1999一08一06发布2000一01一01实施国家机械工业局发布JB/T9499.5-1999前，言本标准是对ZBN05013.5-8吐康铜电阻合金化学分析方法电解除铜一FDTA滴定法侧定镍量少的修订。本标准根据GB/f1.1对原标准作了编辑、文字上的修改，主要技术内容没有变化。本标准自实

2、施之日起，代替ZBN05013.5-89,本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负贵起草。本标准主要起草人:凌岱彬、梁培德。本标准1989年3月首次发布。中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T9499.5-1999电解除铜一EDTA滴定法测定镍量代特Z8N05013.5-89MethodforchemicalanalysisofconstantanresistancealloyTheF.DTAtitrimetricmethodforthedeterminat

3、ionofnickelcontentafterseparationcopper切electrolysis范围本标准适用于康铜电阻合金中镍量的测定。测定范围:38.00%一42}00%.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版太均为有效:所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB:T1.167-一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用硝酸一硫酸混合酸溶解。电解除铜后，在三乙醇胺存在下，加人过量的EDT4络合镍:于碱性

4、介质中以钙黄绿素一酚酞络合剂-叮咙作指示剂，用钙盐滴定过里的EDTA，从而求得镍的含量。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合GB/T1467的规定4试剂和仪器41:尿素。42硝酸‘密度1.42g/nil)43k硝酸(1+1).4.4硫酸(密度1.Mg/ml)}今暇︼硝酸一硫酸混合酸:于120m1水中边搅拌边加人20nil硫酸(4.4)，冷却后加人60ml硝酸(4.2)>混匀‘八匕4.无水乙醉。，r4氢氧化钾溶液(300gA),贮于塑料瓶中。4.8三乙醇胺(1+2).4.9锰溶液(19

5、/1):称取。.20g电解锰(99.9%以上)里于250n‘三角烧杯中，加人5m1硝酸(4.3)，加热溶解后，煮沸以驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入200m】容19瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.10钙黄绿素一酚酞络合剂一叮吮馄合指示剂。4.10.1称取1飞钙黄绿素，0.25g酚嗽络合剂溶于70ml热水中，滴加3一4滴氢氧化钾溶液(4.7);若1M}}Wkc,&纂N29'}M}1o999-08-069M一一一一一——~于3/T塑99.5-19994.10.2称取1.09叮pt溶于30ml无水乙醉(4.6)a4.10.3将4.

6、10.1溶液缓缓倒人4.10.2溶液中，混匀。4.11镍标准溶液:称取1.00009纯镍(99.95%以上)置于250nd三角烧杯中，加人25nil硝酸(4.3)和Snd硫酸(4.4)，低温加热溶解，煮沸以驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人500m1容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液iml含2.00m9镍。4.12t.化钙标准溶液(0.0?md/U称取2.垅无水氟化钙，置于25Om1烧杯中，用水溶解后，移人IDOD'ril容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.04mol川。4.1

7、3.1配制;称取14.899EDTA置于500m1烧杯中，用水溶解后，移人IOOOmI容量瓶中，用水稀择至刻度，李昆匀4.13一2EDTA标准洛液与抓化钙标准溶液体积比的测定:移取10.00dEDTA标准洛液(4.13.1)置于250nil三角烧杯中，加入约120nd水，5m1氢氧化钾溶液(47),滴加3滴混合指示剂(4.10)，以氯化钙标准溶液(1.12)滴定至出现黄绿色荧光30s不消失为终点。按式门)计算EDTA标准溶液与氯化钙标准溶液体积比-K=V'............⋯⋯‘Y2式中:K-EDTA标准溶液与氯化钙标

8、准溶液的体积比;V,-移取EDTA标准溶液的体积,ml;Vi滴定所耗氧化钙标准溶液的体积，ml.注:冷定应在综色底坂上进行。在背射光或测射光条件下滴定，易于现察终点，4.13.3标定:移取20.OOrrd镍标准溶液(4.1工)里于250nil三角烧杯中，加A2-ril锰溶液,4.9),5n