压电陶瓷ｐｚｎ－ｐｚｔ对压电复合材料性能的影响

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1、压电陶瓷PZN-PZT对压电复合材料性能的影响摘要本研究采用同相烧结法合成了PZN-PZT压电陶瓷粉体，并用XRD分析了其晶相组成。将PZN-PZT陶瓷粉体与PVDF复合，制备出PZN-PZT/PVDF0-3型压电复合材料，研究了陶瓷质量分数对复合材料铁电性、介电性及压电性的影响。结果表明，复合材料的铁电性、介电性和压电性能随陶瓷含量的增加而增强，当陶瓷含量为90%时，复合材料的剩余极化强度Pr达到5.27uC?cm-2,矫顽场EC为76kV?cm_l,介电常数er为188，介电损耗tanS为0.065,压电常数d33则达到33.4pC/N。关键词压电复合材料，铁电性能，介电

2、性能，压电性能1■1/a—1—1刖g聚合物基压电复合材料是由压电陶瓷和聚合物复合而成的一种新型功能材料［1〜4］,具有较强的压电性和良好的初性，由此引起了人们的极人兴趣［5］。通常两相复合的压电复合材料有10种连通方式，其中0-3型是最为常用的方式［6〜9］。0-3连通型压电复合材料是在三维自身联结的聚合物基体中填充压电陶瓷粉体而制成的压电复合材料。由于其声阻抗与水和人体组织非常接近，所以常用于水声探测和医疗行业，同时它也是智能机器人中传感器的理想材料，而且这种压电复合材料的制备尺寸不受陶瓷的制约［10］。由于0-3型压电复合材料兼具多种优点，所以得到了广泛的关注和研宄［11

3、］。本文采用固相烧结法合成了PZN-PZT压电陶瓷，并与PVDF混合，制备出陶瓷含量分别为60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%的压电复合材料，研究了陶瓷含量对复合材料铁电性、介电性和压电性的影响。2实验过程2.1陶瓷粉体的制备按照配方Pb(Znl/3Nb2/3)0.3(Zr0.52TiO.48)0.703精确称取Pb304、ZnO、Zr02、Nb205、Ti02,在ND6-2L球磨机屮以水为溶剂，湿法球磨8h。将球磨好的料浆干燥后放入马弗炉中，在850°C下预烧2h。然后把预烧好的粉料在压片机上压制成?准20X(1〜2mm)的薄片，将其放入高温炉巾在1250

4、QC下烧结，保温4h，最后将烧结好的陶瓷八粉碎，过200目筛后得到压电陶瓷粉体。2.2压电复合材料的制备配制陶瓷质量分数分别为60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%的七组粉料，混合均匀后，压制成?准20X(1〜2mm)的薄片，在平板硫化机上于18CTC温度下热处理lOmin,抛光后得到PZN-PZT/PVDF复合材料。将样品进行镀电极处理，干燥后放入已加热的硅油中进行极化。在极化电压为50kV?cm-l、温度为110°C下极化20min，取出样品，静置一天后进行性能测试。2.3性能测试用D/Max-3B粉晶衍射仪分析PZN-PZT陶瓷粉体的晶相，用扫描电子显微

5、镜观察PZN-PZT/PVDF压电复合材料的微观形貌，用ZT-I铁电材料参数测试仪测量复合材料的电滞回线，利用TH2819精密LCR数字电桥测量复合材料的介电常数e和介电损耗tanS，采用ZJ-3A型准静态d33测量仪测量复合材料的压电常数d33。3结果分析与讨论3.1压电陶瓷粉体的XRD分析图1为陶瓷粉体的XRD图谱。从图屮可以看出，PZN-PZT烧结粉体已形成钙钛矿主晶相，衍射峰强度大且尖锐,仅在20为36.8°附近存在一个很弱的异相［12］,表明经过1250°C高温烧结4h后得到了以四方钙钛矿结构为主晶相的纯度较高的PZN-PZT陶瓷粉体。少量异相的出现主要是由于各种氧

6、化物原材料的化学活性不同，对它们进行直接混合，一次合成极易引起异相的生成［13］。由此可见，其合成工艺有待进一步改进，尽量消除异相，提高陶瓷钙钛矿主晶相结构的纯度。3.2复合材料SEM分析图2为陶瓷质量分数为60%和90%的复合材料扫描电镜照片。比较图2(a)和图2(b)可以看出，图2(b)中的陶瓷含量明显多于图2(a),且图2(b)中部分陶瓷颗粒已经连成一片，而图2(a)中陶瓷颗粒仍然零零散散地分布在有机基体PVDF中。这就使得陶瓷含景为90%的复合材料的极化性能要比含量为60%的复合材料好［14］。3.3铁电性能分析图3为PZN-PZT/PVDF压电复合材料的电滞回线。从

7、图中我们可以看出，陶瓷含量对复合材料的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec的影响都较大。随着陶瓷含量的增加，复合材料的剩余极化强度明显增加，当陶瓷含量为90%时其剩余极化强度可达5.27uC?cm-2o这是因为随着陶瓷含量的增加，复合材料的电阻随之减小，加载在陶瓷上的电压增大的缘故。由于铁电陶瓷的铁电性远高于压电聚合物的铁电性［15］,所以PZN-PZT/PVDF压电复合材料的矫顽场随着陶瓷含量的增加呈下降趋势，其铁电性越好，样品越容易极化。当陶瓷含量为90%时，压电复合材料的矫顽场Ec减小到76kV?cm-l