盆腔胶囊的质量标准

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1、盆腔胶囊的质量标准丁秀峰1仲崇琳2杨美林2许康2（1吉林省长春中医药大学附属医院吉林长春130000；2吉林省中医药科学院吉林长春130021）【中图分类号】R969［文献标识码】A【文章编号］1672-5085（2012）17-0142-02【摘要】目的建立盆腔胶囊的质量标准。方法釆用薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）对胶囊中苦参、丹参、金养麦、延胡索、牛膝进行鉴别，釆用高效液相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录VID）对胶囊中赤芍进行含量测定。结果薄层斑点清晰，重现性好，阴性液无干扰。芍药昔进样量在0.416μg〜2.080μg范围内与峰

2、面积积分值呈良好线性关系（r二0.9998）,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.5%（n=5）0结论所建标准可用于盆腔胶囊的质量控制。【关键词】盆腔胶囊薄层色谱法高效液相色谱法质量标准盆腔胶囊是吉林省中医药科学院开发研制的新药，由苦参、牛膝、赤芍等组成，具有清热祛湿，化瘀散结等功效。用于慢性盆腔炎。为了控制该胶囊的质量，保证临床用药安全、有效，笔者采用薄层色谱法鉴别盆腔胶囊中苦参、丹参、金养麦、延胡索、牛膝，以高效液相色谱法测定芍药昔的含量。试验结果表明，所建标准可用于盆腔胶囊的质量控制。1仪器与试剂日木岛津LC—lOATvp高效液相色谱仪，SPD—10AVP检测器

3、，N2000色谱数据工作站，苦参、丹参、金养麦、延胡索、牛膝、赤芍对照药材及对照品芍药昔甲醇为色谱纯（MERCK）,其它试剂均为分析纯，水为重蒸镭水。2方法与结果2.1薄层鉴别2.1.1苦参取木uh5g,加浓氨试液3ml及氯仿30ml,密塞，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一丙酮一醋酸乙酯一浓氨试液（2：3：4：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化钳钾试液，自然晾干。供试品色谱中，在

4、与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.1.2丹参按"2.1.1"项下相同的方法制作供试品溶液和对照品溶液，并进行照薄层色谱法实验。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.1.3金养麦按“2丄1”项下相同的方法制作供试品溶液和对照品溶液，并进行照薄层色谱法实验。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2丄4延胡索按“2丄1”项下相同的方法制作供试品溶液和对照品溶液，并进行照薄层色谱法实验。供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.1.5牛膝按"2.1.1"项下相同的方法制作供试品溶液和对照品

5、溶液，并进行照薄层色谱法实验。在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.2含量测定2.2.1色谱条件DiamonsilC18（200×4.6mm;5μ）色谱柱（迪马公司）；流动相：甲醇■水（35：65）；流速：l.Oml/min；检测波长：230nm；灵敏度：0.01AUFS；柱温：室温。进样量：10μlo2.2.2对照品溶液制备精密称取芍药昔对照品适量，加甲醇制成每lml中含芍药O.lmg的溶液，作为对照品溶液，即得。2.2.3供试品溶液的制备取芍药药材粉末约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量，浸泡4小时，

6、超声处理30分钟，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,蒸干，加水2ml使溶解，加于D101大孔树脂柱上，以每分钟1.5cm的流速，依次用水50ml、氨试液2ml、水50ml洗柱，继以40%乙醇洗脱，收集洗脱液80ml,置水浴上蒸干，残渣以流动相混合溶解并转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.4线性关系的考查精密称取芍药昔对照品适量，加甲醇制成每lml中含芍药0.104mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取4、8、12、16、20μl,注入高效液相色谱仪，按上述条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，芍药昔的浓度为横坐

7、标，绘制标准曲线，见图1,结果见表表1芍药甘线性关系试验结果进样量(μl)48121620(μg)0.4160.8321.2481.6642.080峰面积分值512719.81016458.31512822.92070438.42590082.6冋归方程：Y=-22107.31+520870.57X,r=0.9998o线性范围：0.416μg〜2.080μgo2.2.5精密度试验精密吸取同一供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件连续进样5次，测定峰面积。结果峰面积的RSD为0.36%,结果