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1、石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究阳江市环境监测站广东阳江529500摘要：石墨炉原子吸收法以其灵敏度高、测试速度快等优势，广泛应用于环境中镉元素的测定中。文章对石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究展开了探讨，就参数选择问题进行了论述，旨在提高测定结果的精密度，准确度，可为其他类似测定及品质评价等工作提供参考。关键词：石墨炉原子吸收法；水环境；镉元素测定；实验分析有害金属元素是对环境质量影响极大的物质，国家标准中对其有严格的规定。镉作为一种稀有的重金属元素，微量广泛地分布在环境中，在水体中含量一般为0.01〜3ug/l,是环境污染元素之一，可以对生物体造成
2、极大危害。因此，建立准确、灵敏的痕量镉的测定方法是十分重要的。目前，水体中镉的检测多采用原子吸收法，其中石墨炉法具有很高的检测灵敏度。其中，在石墨炉分析中,石墨炉的操作参数及其选择在整个分析中起着极为重要的作用。1孤立变数法选择应用孤立变数法选择测定参数时，每次只改变1个参数，固定其他参数,进行条件对比试验。1.1灯电流的选择分别就灯电流2、3、4mA进行了实验。实验结果如图1所示。从图1可见，灯电流为2mA时，灵敏度最高，总的趋势灯电流增加灵敏度下降。电流2〜3mA灵敏度下降幅度不如3〜4mA大。因此灯电流选择2〜3mA为宜。图1灯电流选择波长228.8n
3、m；狭缝0.2mm；载气流量，内0.5L/min,外l.OL/min,干燥10μA,30s；灰化20μA,30s；原了化70μA,3s,2μg/LCd进样20&mu儿。1.2干燥电流和干燥吋间的选择由于仪器没有温度指示，只能选择不同的电流。干燥温度-•般是选择比溶剂沸点略高。对于水溶液样品，一般干燥温度为100〜130°Co根据经验，干燥电流通常选10μA为宜。干燥吋间应视样品溶液的体积和干燥温度而定。进样体积20μL,干燥时间条件试验结果如图2所示。可见，干燥吋间在30¯60s对吸光度几乎没有什么影响，选择30
4、¯60s均可。波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min,外l.OL/min,干燥10μA；灰化20μA,30s；原子化70μA,3s,2μg/LCd进样20&mu儿。图2干燥时间选择1.3灰化电流和灰化时间的选择对不同的灰化电流20、35、40μA,进行了试验，试验结果见图3。波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min,外l.OL/min；干燥10μA,30s；灰化30μA；原子化60μA,3s；2μg/LCd进样20&m
5、wL。图3灰化电流选择结果表明，当灰化电流大于30μA后，灰化损失明显增大，吸光度急剧下降，灰化电流选择在20〜30μA为宜。20μA最佳，但不同的基体灰化电流应稍有不同。灰化吋间选择试验结果见图4,随灰化吋间的延长，吸光度呈下降趋势，灰化吋间以30s为佳。波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min,外l.OL/min；干燥10μA,30s；灰化20μA；原子化70μA,3s,2μg/LCd进样20μL。图4灰化时间选择1.4原子化屯流和温度的选择在灰化电流20μA和3
6、0μA进行了2组改变原子化电流的试验。实验结果见图5。从图5可见，原子化温度对于测定灵敏度的影响是很大的，具有一最佳原子化温度，能得到最佳灵敏度。当灰化电流为20μA吋，原子化电流为60μA岀现吸光度最大值，而当灰化电流为30μA时，原子化电流50μA岀现吸光度最大值。试验表明原子化电流最好选择在50〜70μA,原子化电流为80μA吋，出现双峰。波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min,外l.OL/min；干燥10μA,30s；灰化20μA(I),30μA(II
7、),30s,原子化3s；2μg/LCd进样20μL。图5原子化电流选择原子化吋间选择见图6。如图6所示，原子化吋间3s能得到较高的灵敏度。且对于延长石墨管的使用寿命有利。原子化时间为5sU寸，有双峰出现。这可能是由于加热时间长，温度高，石墨炉残存的记忆物质再次原子化所致。波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min,外l.OL/min；干燥10μA,30s；灰化20μA,30s；原子化60μA,2μg/LCd进样20&mu儿。图6原子化时间选择由于气路流量难以控制，故未作条件试验，根据经验
8、，载气流量，内气路选0.5L/min,外气路l.OL
