脱硫岗位分析方法2016421

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1、廊坊开发区华海石化有限公司脱硫岗位分析方法廊坊开发区华海石化有限公司制定目录一、气体硫化氢含量的测定二、脱硫液的分析1、挥发氨的测定2、碱度的测定3、硫代硫酸钠（鞍）的测定4、硫氧酸钠（鞍）的测定5、硫酸钠（鞍）的测定6、悬浮硫的测定7、PTS浓度的测定一、气体硫化氢的测定一、原理用吸收剂乙酸锌溶液将气样中硫化物吸收，生成硫化锌白色沉淀，在酸性溶液中用过量的碘氧化，过量的碘液用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液回滴至终点。H2S+Zn（Ac）2=2HAc+ZnSI（白色）ZnS+2HCl+Ik2HI+

2、SI+ZnCl2l2+2Na2S20：F2NaI+Na2S206二、仪器与试剂500ml锥形瓶或烧杯；50ml量筒；50ml棕色滴定管；取样装置一套（如图）；吸收瓶；湿式气体流量计；球胆（1）0.01（号厶）mol/L碘标准溶液或0.1（*厶）mol/L碘标准溶液；（2）0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液或0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；（3）0.5%淀粉指示剂；（4）1：1盐酸溶液（5）4%乙酸锌吸收液：称取乙酸锌40g于250ml小烧杯中，加冰醋酸10ml,用蒸倔水稀释至1000ml的容量瓶

3、中至刻度,摇匀。三、测定步骤（1）两个吸收瓶内分别加入100ml乙酸锌吸收液，并按图装置好;（2）通样气出口为5升，入口为2.5升，速度不要太快，调节流速为l-3L/ml；（3）取下2个吸收瓶一并倒入500ml三角瓶或烧杯中，并用蒸憾水冲洗3-4次；(4)依次于锥形瓶中加入1：1Hc15ml,碘标准液0.01(i/2)mol/L50.00ml(入口),出口加入10.00ml；(5)锥形瓶中过量之碘液用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液返滴,滴至浅黄色时加入淀粉指示剂1-2ml,继续滴至蓝色刚褪为止，

4、记下硫代硫酸钠的消耗体积为V2。(6)标准溶液空口的标定分别向2个锥形瓶中加入10.00ml(出口)及50.00ml(入口)乙酸锌吸收液、1：1盐酸15ml、碘液10.00ml及50.00nd及蒸憾水若干，使其体积约为60-100ml,随即以标准硫代硫酸钠滴定至浅黄色时，加入淀粉指示剂1-2nd,继续滴至蓝色刚褪为止，记下硫代硫酸钠消耗的量即为空白一V入口，V出口。四、计算方法比S(g/n/)"7)xCxl7.03V3X/二KW_%)式中：％—碘液空口时消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，ml;C—硫代硫酸

5、钠标准溶液浓度，mol/L；岭一返滴碘液时消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积,ml;%—取样气体体积，ml;f—气体温度校正因素；/二旦-；可以不计273+/17.03—MS的摩尔质量，g/mol；五、注意翳费/(1)取样气必须有代表性，不能取死气；(2)如果球胆取气，入口和出口的球胆必须分开使用，不能混用,并且每次取样时要置换干净；(3)一般气体温度在生产中不用校正；(4)加入I?后要立即滴定，加淀粉前摇动不宜太大，减少【2的挥发。(5)进、出口气体吸收瓶要分开使用，不能混用。表1出口通5升样气时，CNa

6、2S2O3=0.Olmol/LK二0.034H2S含量g/m300.10.20.30.40.50.60.70.80.910.0340.03740.04080.04420.04760.0510.05440.05780.06220.064620.0680.07140.07480.07820.08160.0850.08840.09180.09520.098630.1020.10540.10880.11220.11560.1190.12240.12580.12920.132640.1360.13940.142

7、80.14620.14960.1530.15640.15980.16320.166650.1700.17340.1768018020.18360.1870.19040.19380.19720.200660.2040.20740.21080.21420.21760.2210.22440.22780.23120.234670.2380.24140.24480.24820.25160.2550.25840.26180.26520.268680.2720.27540.27880.28220.28560.289

8、0.29240.29580.29920.302690.3060.30940.31280.31620.31940.3230.32640.32980.33320.3366表2入口通2.5升样气时，CNa2S2O3=0.01mol/LK=0.068H2S含量g/m3h2sv00.10.20.30.40.50.60.70.80.9i0.0680.07480.08160.08840.09520.1020.10880.11560.12240.129220.1360