牙膏用甘油磷酸钙的研制

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1、牙膏用甘油磷酸钙的研制王红李强朱昱卡工业理化工程研究院天津300180）摘要：以廿油磷酸酯与氢氧化钙为原料,采用屮和的方法制备牙膏用1t油磷酸钙，着重考察了反应时间、反应温度、物料配比对甘油磷酸钙性能的彤响。这种甘油磷酸钙的酸碱度（1.7ml/o-tt汕磷酸钙含最）为80%,澄淸度满足牙ff的生产标准。尖键词:卄汕磷酸钙澄消度pH00HII0—CaB型引言廿油磷酸钙（CalciumGlyceiophosphate）分子式为:CaGH5（OH）2PO4,它为一种同分异体，结构式为：甘油磷酸钙是一种无

2、臭无味的白色或微黄色粉末，具有吸湿性，在水中微溶。206寸，其溶解度为2g/100g水，加入柠檬酸能够提高其在水中的溶解度。甘油磷酸钙能溶于甘油，在沸水或乙醇屮不溶，其熔点为170C,加热会发生分解⑴。廿油磷酸钙广泛地应用于医药、食品、牙膏等行业⑵。其用在食品中可以起到补钙剂的作用；在医药中，起到钙的生物和生理作用，具有完善组织细胞，构成骨骼组织的功能，同时起到甘油磷酸钙盐代谢作用，具有补充大脑活力的作用。早在I960年，McClure等发现廿油磷酸钙具有抗菌止踊的作用⑶。Fonvaid通过研究发

3、现它能提高牙釉质中钙、磷含暈，可抑制牙釉质的脱矿，并能提高牙釉质的再矿化⑷。Duke从等发现甘油磷酸钙能够改变牙釉质表面的酸碱性，增强其抗酸能力151o因此廿油磷酸钙在牙膏中的作用主要表现在以下儿个方面：①^菌斑的控制作用。②（寸牙本质的保护作用。③^口腔菌群生态平衡的影响。另外甘油磷酸钙能提高氟化物的吸收，向含MFP的牙膏中添加0.1%〜0.13%的甘油磷酸钙，可以大大提高王去琅对氟化物的吸收率（提高35%以上），强化杀琅抗脱矿的氟化效应。廿油磷酸钙是一种预防龊齿病、治疗牙龈炎及牙周病的理想牙膏

4、添加剂。由于甘油磷酸钙在牙膏屮的良好防护作用，得到了广大牙膏厂商的青睐。国外如联合利华等均有林油磷酸钙型牙膏生产，国内新崛起的民族品牌如纳爱斯、奥奇丽等纷纷看好甘油磷酸钙型高附加值牙膏的市场行情，目前有小规模的廿油磷酸钙型牙膏生产。根据调研,现在美国、FI本、欧洲、亚太等市场比较注重高科技、高附加值的牙膏产品，更关心牙膏中的活性成分⑹。这些都表明甘油磷酸钙型牙膏市场成长空I'可广阔。用作牙膏添加剂的甘油磷酸钙有一些特殊要求:甘油磷酸钙在一定浓度下酸碱度为1.7ml/g,同吋为了不影响牙膏膏体的质量

5、，廿油磷酸钙澄清度需满足至多轻微浑浊。国内厂家生产的甘油磷酸钙不能满足上述要求，仅有的儿家厂家如天津太平洋药业，浙江天瑞制药等生产的甘油磷酸钙主要应有于制药领域（执行标准为卫生部标准）。因此国内所用牙膏级甘油磷酸钙均来自国外厂家如瑞士奇华顿等。日前，制备甘油磷酸钙的方法主要有磷酸法、磷酸盐法、三氯氧磷法、油滓法等。这些方法过程都比较复杂，并且目标产物甘油磷酸钙的纯化过程比较繁琐，难以控制。本研究采用氢氧化钙与甘油磷酸酯屮和的方法，通过乙醇提取得到甘油磷酸钙。该方法制备工艺简单且避免了甘油磷酸钙的纯

6、化过程。实验表明，以蛍氧化钙和廿油磷酸酯为原料，采用中和的方法制得了酸碱度＜1.7ml/g.甘油磷酸钙含量＞80%，澄清度达到澄清的牙膏用甘油磷酸钙。1实验过程111原料及仪器1.1.1原料氢氧化钙,食品级;甘油磷酸酯，医药级；无水乙醇,分析纯。1.1.2仪器设备烧杯(5L);搅拌装置；玻璃反应釜；减压抽滤装置；恒温干燥箱以及分析检测装置。112牙膏用甘油磷酸钙的制备工艺流程反应式：117粉碎将干燥后的样品经粉碎机粉碎O2实验结果及讨论211牙膏用甘油磷酸钙的性能制备的甘油磷酸钙以及某牙膏厂i商牙

7、膏用甘油磷酸钙(対比样)的化学、物理指标见表1。项目酸碱度(ml/g)炽灼失重(%)甘油磷酸钙含量(%)澄清度本产品Q3〜a851〜57>80较澄淸对比样0.65489较澄淸农

8、本产品与某牙脣厂用甘油磷酸钙对比数据0IIOH0—P—H0H+Ca(OH)0IIH0—P—00H

9、

10、

11、0—Ca+2H2O212影响牙膏用甘油磷酸钙性能的因素21211物料配比甘油磷酸酯与氢氧化钙中和反应过程中，当pH<6或pH>11时，溶液pH值随氢氧化钙加入量的变化非常缓慢；而pH值>6且pH<11时，加入少量的氢

12、氧化钙就可使pH值发生很大的变化。所以中和过程对pH值的控制要求较高。在反应相同的条件下，对不同原料配比下反应体系的pH值以及产品分析结果进行对比，如表2oOH工艺流程图如图lo原料配比实验结果原料配比反应体系pH值澄清度酸碱度游离廿油和醇中可溶物图1甘油磷酸钙工艺流程图113牙膏用甘油磷酸钙合成反应首先将甘油磷酸酯加入到反应釜中，然后向反应釜中加入一定量、一定比例的氢氧化钙悬浊液，按拌反应4〜5h,反应釜内溶液的pH值为8〜11时倍止反应。114过滤、洗涤将反应完的溶液放入三足式