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1、1磷矿石的分析1-1试液的制备1.1.1方法提要在王水存在下，用硼酸固定Si02,将磷矿石试样分解。1.1.2试剂和溶液（1）浓盐酸（2）浓硝酸（3）硼酸1.1-3试液的制备步骤把经过烘干的样品经过频式破碎机破碎至试样颗粒直径不大于10毫米，混匀。破碎好的试样经固体粉碎机或圆盘粉碎机粉碎至全部通过120目筛，然后保存于样品袋中备用。称已制好的磷矿石样品0.5g,精确至0.OOOlg,置于烧杯中。加约0.5g硼酸，用玻璃棒混匀，加少量水润湿，小心加入15ml盐酸，5ml硝酸，混匀，盖上表面皿，在低
2、温电炉上加热到成莹状,用少量水冲洗烧杯壁，于电炉上加热至沸，取下。趁热用中速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用热水冲洗杯壁多次，至无细小颗粒沉淀为止，再洗1・2次，取下滤纸（沉淀）。滤纸（沉淀）待测酸不溶物用。滤液经冷却稀释至刻度，摇匀，此溶液即为试样溶液（待测P2O5>CaO、MgO>Fe2O3^A12O3)1.2酸不溶物的分析1.2.1仪器(1)瓷堆埸(2)马弗炉：能控制在900±25°C(3)干燥器1.2.2测定方法(1)沉淀连同滤纸一起放入恒重后的圮埸中。(2)将瓷圮竭放在电炉上加热，
3、待滤纸灰化完全后，再放入900±25°C的马沸炉中灼烧45mino(3)取出圮竭，冷却l-2min,把它放入干燥器中，30min后称量。(4)酸不溶物百分含量(XJ按下式计算:G1G2xlOO式中G1：沉淀与瓷圮埸的质量，gg2：瓷堆坍的质量，gG：样品重量，g1・3P205的测定(磷鋁酸瞳咻重量法)1.3.1方法提要在酸性介质中正磷酸根与座钳柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钳酸唾咻沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出P2O5含量。1.3.2试剂和溶液(1)1+1硝酸(2)座铝柠酮沉淀剂溶液A：溶解
4、70g铝酸钠于150ml水中；溶液B：溶解60g柠檬酸于85ml(l+l)硝酸和150ml水中的混合液中，冷却;溶液C：在不断搅拌下，缓慢地加溶液A至溶液B中；溶液D：溶解5ml哇咻于35ml(1+1)硝酸和100ml水中的混合液中，缓慢地加溶液D到溶液C中，混合后放置24小时，过滤、滤液加入280ml丙酮，用水稀释1000ml,混匀，贮存于聚乙烯瓶中。1.3.3仪器（1）玻璃址埸:4号,滤板孔径5~15pm,容量30ml；（2）烘箱：附温度自动控制器，应保持180±2°C；（3）干燥箱：1.3
5、.4测定手续（1）吸取10ml试液于300ml烧杯中，加入（1+1）硝酸10ml；（2）用水稀释至100ml；（3）盖上表面皿于电炉上加热至沸，在不断搅拌下加入50ml座钮柠酮沉淀剂，继续温和地加热至沸lmim取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌3・4次，静置沉降。（4）用预先干燥至恒重的玻璃圮埸抽滤，先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1・2次（每次用水约25ml）,将沉淀全部转移至圮埸中，再用水洗涤5・6次。（5）将圮竭底部的水分用滤纸吸干后，置于180±2°C烘箱内干燥至恒重（45min
6、以上），然后移入干燥器中冷却30min,称量。注：分析完毕，圮堀中沉淀先用水冲洗，再用1+1氨水溶液洗涤（氨水可以留用）。1.3.5分析结果表述以质量百分数表示的五氧化二磷(P20s)含量(X2)按下式计算:〈（ini-ni2）-（m3-mJio->xO.03207xlOOmx250式中：Hl!磷铝酸座咻沉淀和堆堀的质量，gm2堆烟的质量，gm3空白试验沉淀和堆埸的质量，g014——空白试验的堆塢质量，gm样重，g0.03207磷钳酸唾咻换算为五氧化二磷的系数。1.4氧化钙的测定1.4.1方法提
7、要在PHN12.5的条件下，加钙指示剂，用EDTA进行络合滴定,根据EDTA的耗量，求得氧化钙的含量。1.4.2试剂和溶液(1)(1+2)三乙醇胺溶液(2)20%氢氧化钾溶液(3)钙黄绿素一酚駄指示剂称取lg钙黄绿素和lg酚駄与50g分析纯干燥的KOH混合,磨细混匀。（4）C（edta）=0.015mol/L标准溶液1.4.3分析方法准确吸取10ml试液于250ml锥形瓶中，用水稀释至100ml,^7ml（1+2）三乙醇胺，再加10ml20%KOH溶液，少许钙指示剂，用C（EDTa）=0.015
8、mol/L标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。氧化钙的百分含量（％）（X3）按下式计算:VXCX0.0560310250X100式中：C••…EDTA标准溶液浓度，mol/1；V••…耗用EDTA标准溶液，ml；G试样质量，g;0.05603-…与1.00mlC（Edta）=0.015mol/L标准溶液相当的氧化钙的质量，go1.5氧化镁的分析1.5.1方法提要在PH=10的条件下，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、猛等干扰离子,用KB指示剂,以EDTA络合Ca.Mg总量，然后减去络合钙离子的EDTA的量，可
