中国药典2010年版抗生素品种增修订概况

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1、中国药典2010年版抗生素品种增修订概况一、概况:2010年版药典抗生素品种收载情况，见表：品种原料新增制剂新增总数新增β-内酰胺类头孢菌素类271148197530青霉素类与酶抑制剂203286489碳青酶烯类及单环β-内酰胺类212142大环内酯类132354486氨基糖苷类14251391四环素类61218利福霉素类178林可霉素类246酰胺醇类41115多肽类与肽类424284抗真菌类336抗肿瘤抗生素类6261123磷霉素类358其他抗生素347喹诺酮类123345468总计120242283934863二、2010年版药典抗生素类药标准增修订要点:1、鉴别

2、项下尽可能应用专属性强的鉴别反应,如：光谱法：IR色谱法：HPLCTLC等，与钠、钾、盐酸盐、硫酸盐的鉴别反应.标准中鉴别反应HPLC与TLC二法并列。有利于基层检验机构的选择。2.新方法新技术进一步在标准中扩大应用。2.1应用HPLC-ELSD测定氨基糖苷类抗生素的组分，有关物质，特定杂质及含量的品种进一步增加。同时又用该方法测定硫酸盐（SO4）的含量。用HPLC-ELSD替代TLC检查有关物质与组分，可提高检测灵敏度。如:硫酸依替米星及制剂的有关物质,硫酸盐及含量测定。硫酸卡那霉素及制剂的有关物质卡B以及含量测定，硫酸庆大霉素及制剂的庆大霉素C组分及有关物质测定，硫

3、酸小诺霉素及其制剂的组分测定。妥布霉素及制剂的有关物质测定等。2.2本版药典使用HPCE方法的品种有2个，其中一个为盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的含量测定。3.本版药典抗生素类增修订有关物质项较多，β-内酰胺类抗生素127个品种中有116个品种采用HPLC测定有关物质。喹诺酮类46个品种就有40个品种用HPLC法测定有关物质。其他如:氯霉素类，大环内酯类，氨基糖苷类,利福平等均增修订了有关物质检查项。3.1对检查有关物质与含量测定的HPLC方法的系统适用性试验进行修改并完善。3.1.1在系统适用性试验中均规定了主峰与指定杂质峰的分离度，梯度洗脱时标明主峰的保留时间，使方

4、法的可操作性强，保证了结果的准确性。3.1.2对杂质数多或多组分的、分离难度大的品种，中检所提供混合杂质对照品，多组分对照品及标准图谱.如阿莫西林、阿莫西林克拉维酸、氨苄西林、吉他霉素、乙酰螺旋霉素等。该混合对照品用于系统适用性试验，测得的色谱图应与标准图谱一致。便于操作，保证了方法的有效性。3.1.3由于系统适用性对照品及标准图谱的提供，确定各杂质峰的保留时间，有利于制剂的有关物质检查。可利用对照品溶液色谱图中杂质的保留时间，对特定杂质进行控制。3.1.4有关物质采用自身对照时，对本身纯度低于85%的品种，提出对自身对照溶液主峰进行校正。以免纯度较低品种采用自身对照法

5、引起的结果偏高而影响正确性。4.β-内酰胺类抗生素的有关物质检查方法与国外药典基本一致，在分离度试验中根据实际情况进行修改，更有利方法的可操作性。有很多品种采用HPLC梯度洗脱法测定有关物质，如：头孢地尼，头孢唑林钠，拉氧头孢钠,阿莫西林及其复方制剂，氨苄西林等。5.喹诺酮类抗生素的有关物质检查，EP、BP、USP均采用TLC、HPLC两种方法进行控制。本版药典提出用HPLC在主峰洗脱后梯度洗脱的方法，将EP用TLC、HPLC两种方法检测的杂质在同一HPLC系统中检测.同时根据各杂质最大吸收波长的不同，用双波长检测，对照品外标法与加校正因子与不加校正因子自身对照法同时并

6、列。杂质A用HPLC检测,灵敏度与正确性均优于TLC法。使该类品种标准的技术含量高于国外药典标准。6.四环素类统一了该品种有关物质与含量测定的HPLC法色谱条件，与2005年版方法比较有较大改进。检出的杂质与EP6.0规定的杂质有相关性。并根据国内产品实际情况，制定合理的限度。7.氨基糖苷类用HPLC-ELSD替代TLC检查有关物质与组分，提高检测灵敏度；同时可用该方法测定硫酸盐（SO4）的含量。8.红霉素类经对几种HPLC方法比较后，采用同一HPLC方法检查红霉素与其衍生物以及制剂中红霉素A、B、C及有关物质。有利于同类品种间质量的比较。9.有关物质含量采用多种计算方

7、法，如：不加校正因子的自身对照法，加校正因子的自身对照法，杂质对照品外标法。根据各品种杂质的情况，在同一品种中可以同时应用2种或3种的计算方法。10.增加有机溶媒检查的品种较多。10.1部分品种采用标准加入法，该方法可提高检测灵敏度。10.2另由于生产工艺的不同，各生产厂使用的有机溶媒也不同，同一品种中可能有几十种的溶媒，为方便操作、经试验在标准中规定各溶剂的相对调整保留时间（RART），检查时可先做供试品，从供试品中检出的溶媒的RART与规定的RART比较，确定为何种溶媒时，再进行对照品测定，可减少工作量，大大降低检验成本，提高工作效率