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1、实验1水体中化学耗氧量(COD)的测定一、实验的目的与要求⑴了解化学需氧量的含义。⑵分别掌握滴定法和比色法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法。⑶熟悉回流操作技术二、实验原理化学耗氧量(COD)是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量(O)/(mg•L_1)来表示。COD是环境水体质量及污水排放标准的控制项A之一，是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。污水综合排放标准(GB8978—88)规定，新建和扩建厂COD允许排放浓度为：一级标准lOOmg二级标准150mg•L/1，三级标准500mg•Lh。对
2、向地面水域排放的污水执行一、二级标准，其中城镇集中式水源地、重点风景名胜区等执行一级标准，一般工业用水区和农业用水区执行二级标准用，排入下水道进污水处理厂的才能执行三级标准。COD测定的方法有很多，对于测定地表水、河水等污染不十分严重的水质，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法测定，此法简便快速。对于工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物，宜用重铬酸钾法。酸性高锰酸钾法：在酸性条件下，向水样中加入一定量过量的KMnO4标准溶液，加热煮沸使水屮有机物充分被KMnO4氧化，过量的KMnO4用一定量过量的NaC2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液来返滴定Na2C2O4的
3、过量部分。滴至溶液由无色变成粉红色且在30s内不褪色为终点。水样处理反应式为4MnCV+5C+12H+====4Mn2++5CO2+6H2O滴定反应式为2MnO4"+5C2O42_+16H+====2Mn2++10CO2+8H2O根据KMnO4和Na2C2O4的用量来计算水样的耗氧量。重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以Ag2SO4作催化剂，加入过量的K2Cr2O7氧化水中的还原性物质，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液返滴定。根据消耗相关溶液的体积和浓度，计算水样中还原性物质消耗氧的量。氯离子存在会影响测定，可在冋流前向水样中加入HgSO4,使
4、氯离子生成络合物以消除于抗。滴定反应式为Cr2O7试剂Na2C2O4(s,AR),KMnO4(s,AR),H2SO4(浓AR,6mol•L'1),HgSO4(s,CP),K2Cr2O7(S,AR),邻二氮菲(s，AR),Ag2SO4(s,AR),+6Fe2++14H+====2Cr3++6Fe3++7H2O三、仪器和试剂1.仪器电子天平、移液管(10m,25mL,50mL)、锥形瓶(250mL)、容量瓶(lOOmL)。酸式滴定管、磨口锥形瓶(250mL)、冷凝回流装置、电炉(300W)或电热堡。FeSO4-(NH4)2SO4-6H2O(s,AR),FeSO4-7H2
5、O(s,AR),试亚铁灵指示剂(1.4859邻二氮菲-0.695gFeSO4*71120溶于lOOmL蒸馏水中，储存于棕色滴瓶中)，H2SO4-Ag2SO4溶液(在500mL浓H2SO4中加入5gAg2SO4,放置，不时摇动使之溶解)。四、实验步骤1.高锰酸钾法1)0.002molL'1KMnO4标准溶液的配制用天平称取0.17g固体KMnO4，配制成500mL溶液。2)0.005OOOmol•I?Na2C2O4标准溶液的配制准确称取0.15〜0.18gNa2C2O4于100mL的烧杯中，加水溶解,定容于250mL容量瓶中，精确计算Na2C2O4标准溶液的浓度。3)
6、KMnO4标准溶液与Na2C2O4标准溶液体积比的确定移取lO.OOmLNa2C2O4标准溶液于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水和6mol•I?H2SO410mL,加热至70〜80°C，用0.002mol•L'1KMnO4溶液滴定至粉红色，且在30s内不褪色为终点。记录滴定体积VlQ平行测定三次。4)水中化学耗氧量的测定(1)取lOO.OOmL水样于250mL锥形瓶中，加入6mol•L-1H2SO410mL,再由滴定管放入0.002mol*1?标准KMnO4溶液10.00mL(V2)。在锥形瓶中加入3〜4粒玻璃珠，尽快将其加热至沸腾，并保持沸腾lOmin(溶
7、液呈红色，否则就补加KMnO4溶液)。(2)取下锥形瓶，冷却lmin，准确加入0.005OOOmol•LdNa2C2O4标准溶液10.00mL(V3),充分摇匀(溶液呈无色，否则就补加Na2C2O4溶液)。(3)趁热用0.002mol-L'1KMnO4标准溶液滴定，先加入冋滴KMnO4,摇动溶液，使红色褪去后，再继续滴定。随着反应速度的加快，可逐渐加快滴定速度，快到终点时应逐滴加入，直至加入回滴KMnO4溶液(最好半滴)，溶液呈微红色，30s不褪去为终点。记录滴定体积V4。(4)另取lOO.OOmL去离子水代替水样，重复上述操作，求出空白值。样品与空白均平行测定
