中药配方颗粒红外光谱法快速鉴别的研究

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1、中药配方颗粒红外光谱法快速鉴别的研究张家界市盘tSi药tSi检验所湖南张家界427000【摘要】目的：研究中药配方颗粒红外光谱法快速鉴别的应用价值。方法：选取当地各大药房刚购进需鉴别的青黛和青黛粉配方颗粒，应用红外光谱法快速鉴别，并与《中国药典》2015年版一部的薄层色谱法结果进行对比。结果:红外光谱相似度分析结果显示:青黛1〜6#批次的红外光谱相似度均大于0.9,青黛7〜10#批次的红外光谱相似度则在0.5~0.7之间。薄层鉴别结果显示：青黛1〜6#批次均可检出靛蓝与靛玉红，7〜10#批次则只检出靛蓝。两种测定结果均与

2、其投料对应批号的青黛粉配方颗粒结果相同。结论：红外光谱法在中药配方颗粒的快速鉴别中具有较高的应用价值，操作简单，无需化学处理，值得推广。【关键词】中药配方颗粒；红外光谱法；快速鉴别；应用价值在中药研究领域中，中药鉴定的对象极为繁杂，所以其鉴別方法也非常多，常用的主要毡括性状鉴别、显微鉴别、火试法、水试法、红外光谱法等［1］。红外光谱法(Infraredspectrometry,IR)也称作振动光谱法，可对任何形态的样木进行鉴别，具有原理简单、操作易学等优势，其在中药的鉴別上已获得了广泛应用［2］。木研究应用红外光谱法对青

3、黛和青黛粉配方颗粒进行快速鉴别，详细报道如下。1对象与方法1.1试药与试剂选取当地各大药房刚购进需鉴别的青黛和青黛粉配方颗粒，青黛批号为1〜10#,青黛粉配方颗粒批号为l~6s，青黛对照药材批号为121170-200702,靛蓝批号为110716-201111,靛玉红批号为110717-200204。所有标准物质均源自中国盘品药品检定研究院。KBr为分析纯。1.2仪器设备傅里叶变换红外光谱仪（生产厂家：布鲁克BRUKER/德国，型号：TENSOR27型）；DLaTGS检测器；压片机（生产厂家：天津市科器高新技术公司，型号

4、：769YP—15A）。1.3实验条件光谱分辨率为4cm-l,测量范围为4000〜400cm-1,扫描信号累加4次，自动增益，OPD速度为0.2cm/s。自动去除水、C02的影响。1.4红外光谱鉴别方法分别取样品粉末各lmg，加入经高温干燥的KBr200mg，放于玛瑙研钵中，于红外光灯下混匀,转移至压片模具，用35MPa的压力进行压片,持续l-3min,将样本压成厚度为1〜2mm的透明薄片，取出，测定。各个样品均测定5次，取其平均光谱。1.5薄层鉴别方法根据《中国药典》2015年版一部的测定方法，分别取样品各50mg，加

5、入三氯甲烷5ml,充分搅拌，滤过，取滤液作为供试品溶液备用［3］。另取靛蓝、靛玉红对照品，加入三氯甲院分别制成lmg/ml、0.5mg/ml的溶液，展开剂为甲苯-三氯甲烷-丙酮（5:4:1），点样量为5μl。1.6数据处理应用Perkin-Elmer公司的Spectrum3.0定性分析-对比（Compare）软件按照相关系数对比对照药材与供试品2各红外光谱之间的相似度。1.7精密度试验取同一样品连续测定6次，计算光谱图间的相似度,依次为0.996、0.998、0.997、0.997、0.998、0.999,RSD=

6、0.14%,提示仪器的精密度较佳。1.8重复性试验取同一样品平行压片6次进行测定，计算光谱图间的相似度，依次为0.993、0.994、0.995、0.999、0.999、0.997,RSD=0.37%,提示该鉴别方法的重复性较佳。2结果2.1光谱图分析比较1〜6#批次青黛与青黛对照药材的红外吸收光谱图，结果显示，二者有相应的吸收峰，提示二者差异较小；比较7〜10#批次青黛与青黛对照药材的红外吸收光谱图，结果显示，二者有明显差异。详见图1、图2。图27〜10#批次青黛与青黛对照药材的红外吸收光谱图2.2薄层鉴别与红外光谱相

7、似度对比红外光谱相似度分析结果显示：青黛1〜6#批次的红外光谱相似度均大于0.9,青黛7〜10#批次的红外光谱相似度则在0.5〜0.7之间。薄层鉴别结果显示：青黛1〜6#批次均可检出錠蓝与靛玉红，7〜10#批次则只检出靛蓝。两种测定结果均与其投料对应批号的青黛粉配方颗粒结果相同。详见表1。3讨论青黛是一种植物叶或茎叶经加工制作而成的中药材，苏主要功效为清热解毒、泻火消斑，临床上常应用于治疗口疮、小儿惊厥、喉痹等疾病［4】。青黛的化学成分主要包括靛蓝、靛玉红等［5】。因为青黛为加工制品，艽形态己被破坏，导致市面上容易出现伪

8、冒品或劣质品，因此正确鉴别青黛与青黛粉配方颗粒非常重要。红外光谱法主要是利用连续波长的红外线对样本进行照射，以获得吸收光谱，进而通过光谱图了解样本的分子结构信息［6】。本研究应用红外光谱法对青黛与青黛粉配方颗粒进行鉴别，所得结果与《中国药典》2015年版一部的分析结果基本相同。相比之下，红外光谱法的鉴别方法更为简单、