实验四聚醋酸乙烯酯胶乳的制备

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1、实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合及固含量测定一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用;2.掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法;二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温不进

2、行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和0P-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。主耍的聚合反应式如下：SjO^2-—►so4-^aaCII2CH-IOCOCIhR+C

3、H2=CH—►rch2

4、ch+ch2=ch(X?

5、0,10.00g醋酸乙烯酯搅拌20分钟，然后准确称取0.30过硫酸钾，用10ml蒸馏水溶解于50mL烧杯中，并将一半的溶液倒入四口烧瓶中。3.反应30分钟后，用滴液漏斗加入20.00g醋酸乙烯酯（控制滴加速度在0.5g/min左右），40分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中，再称取10.00g醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加（滴加速度控制在0.5g/min左右），滴加时注意控制反应温度不变。4.单体滴加完后，保持温度继续反应到无回流时，逐步将反应温度升到90〜95°C,继续反应至无In］流时撤去水浴。在反应过程中，要随时测定体系的pH值，保证p

6、H值在4〜6。如果体系的pH值降低了，可以加入10%的碳酸氢钠溶液进行调节。5.将反应混合物冷却至约50°C,加入10%的NaHC03水溶液调节体系的pH值为7〜8,经充分搅拌后，冷却至室温，出料，观察乳液外观。6.固含量的测定先将干燥洁净的蒸发皿在105烘箱内烘30分钟，取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重，记为m。，取一部分试样，使试样均匀流布于己称重的蒸发皿的底部，称重记作nn,然后放于120°C的烘箱内烘一段时间后，取出冷却至室温，称重记为m2,按下列公式计算：X%=(m2-m0)/(m-m0)式中：X—固体含量；012—烘后蒸发皿和试样的总质量/g

7、;Hb—蒸发皿的浄质量/g;mi一烘前试样和表面皿的总质量/g。五、数据处理1.计算产率2.计算乳液的固含量六、注意事项1、制备聚乙烯醇溶液时，发现有块状物出现，一定要设法取出。2、按要求严格控制单体滴加速度，如果开始阶段滴加快，乳液中出现块状物，使实验失败。3、严格控制反应各阶段的温度。4、反应结束后，料液自然冷却，测固含量时，最好出料后马上称样，以防止静止后乳液沉淀。