仪器分析期末复习题

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1、一、考试题型判断题（10分）；选择题（20分）；名词解释（15分）；简述题（38分）；计算题（17分）二、几个概念梯度洗脱在分离过程屮使用两种或两种以上的不同极性的溶液为流动相，通过不断改变它们之问的比例，从而使流动和的强度、极性、pH或离子强度相应的改变，从而使各组分以它们的最佳k’值通过色谱柱，达到高的分离效果。相对保留伯:：待分离两组分的峰间距离衡a色i普的选择性，距离越大选择性越好，选择性•般以a（选择性因子）表示，汉谱线自吸；原子在高温吋被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象（r）。程

2、序升温二在分析过程中按一定速度提高柱温，从而克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在杜屮拖延时间过长，其至滞留于柱屮而不能出峰的缺陷。化学键合和色谱:采用化学键合和的液相色谱；分离度：又叫分辨率或分辨度，色谱峰屮相邻两峰分离程度的量度，是相邻两峰保留值之差与两峰峰底宽的平均值之比。；原子吸收：气态基态原子对于M种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象；峰值吸收：川锐线光源辐射及采川温度不太高及稳定火焰的条件不，峰值吸收系数K。与火焰中待测元素的基态原子浓度存在若简单的线性关系，即Ko=KN0o总离子强度调节剂；在直接电位分析法中所

3、加入的缓冲物质、掩蔽剂和离子强度调节剂总称为总离子强度调节剂。主要作用为保持溶液合适的pH范围，掩蔽T•扰离子和凋节离子强度。谱线变宽：辐射原子不规则的热运动与观测器两者间形成相对位移运动，使谱线变宽，可能由于温度和压力造成；离子选择性电极；电位分析法中应用的指示电极，属于薄膜电极，是巾特殊材料构成的敏感膜，对溶液中特定离子具有选择性响应，属于一类电化学传感器。相对校正因子：相对校正因了//为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比，即三、几个问题1、色谱分析有几种定性及定量分析方法的特点及选用条件。色谱分析冇归一化法简单、准确、受操作条件影响小，如试样中

4、各组分都能流出色谱柱，.F1.都冇相应的色谱峰可用归一化法；外标法操作简单，计算方便，不需校正因了，要将待测组分的纯物质配制成系列标准溶液；当样品各组分不能全部出峰或迕多种组分中只需要定fi-K屮几个组分时可选用内标法，消除外界条件不一致所引起的误差,适合于低含景组分的测定，ms/mi比值恒定，所以进样量不必准确。定性：一、与标样对照的方法1。保留值法（单柱法和双柱法）2.相对保留值法ris仅随固定液及柱温变化，与其它操作条件无关。3.已知物的峰高加入法当未知样品屮组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认吋，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。

5、二利用保留指数法定性保留指数计算准确，准确度高，只要在与柱温和固定相条件下进行。三与其他方法结合定性，常用质谱、红外光谱，色谱发挥分离特长，质谱个光谱发挥结构特长。更精密2、请写出气相色谱和液相色谱仪主要组成部分的功能。液相五大组成部分分别为:高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。商压输液系统作用：将溶剂储存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统。进样系统作用：把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离。检测系统作用：将载气甩被测组分的贷转化为易于测W:的电信号。记录系统作用：自动记录由

6、监测器输出的电信号。气和：气路系统：获得纯净、流速稳定的载气进样系统：进样室微量注射器；六通阀；气化室要求试样瞬时气化分离系统：完成色谱柱待分离组分的分离由色谱柱、柱筘和温度控制装置组成）;检测系统：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号。记录系统：对色谱参数进行自动处理温控系统：气化室的温度比色谱柱愤温箱温度高是保证试样能瞬问气化；检测器温度与色谱柱恒温箱的温度相同或稍高以防止试样组分在检测室N冷凝3、气相色谱和液相色谱各种检测器的特点。气相：热导检测器结构简申，稳定性好，灵敏度适宜，线性范岡快，对无机物和有机物都能进行分析。氢火焰离子化检测器只

7、对碳氢化合物产生信号，适合于痕量宥机物的分析，死体积小，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽。电了捕获检测器高选择性高灵敏度，只对电负性的物质如含卤素，S,P，O，N的物质冇响应。火焰光度检测器高选择性，高灵敏度。对含S，P化合物能进行分析。质谱检测器适用于所有物质。液相;紫外吸收检测器灵敏度高，稳定性好，结构简单，使用方便，适用于冇机化合物。災光检测器较高的灵敏度和选择性，适用生物物质包括某些代谢产物。电化学检测器适用具冇电化学氧化还原性的化合物。示差折光检测器灵敏度低可测所有物质。4、原子化器的功能是什么？基本耍求有哪些？常用的原子化器有哪两类？作用：提

8、供能量，使试液干燥、蒸发并原子化要求：具冇足够高的原子化效率；具冇良好的稳定性和重现性；操作简