催化反应精馏制甲缩醛.doc

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1、催化反应精馏制甲缩醛目录:一．实验装置图二．设备特点三．设备主要部件四．操作要点及注意事项五．分析方法六．教学实验要求1．实验简介2．实验准备工作3．实验报告要求华东理工大学化学工程与工艺实验中心2008年11月一．实验装置图一．设备特点反应精馏法制备甲缩醛是典型的工程与工艺结合的专业实验，以甲醇和甲缩醛为反应原料，硫酸为催化剂，在常压下通过反应精馏法制备甲缩醛，考察回流比，催化剂浓度，甲醛浓度，塔顶出料等因素对甲缩醛收率的影响。用气相色谱热导池检测法分析产物含量。实验中使用蠕动泵恒定进料，调压电热碗

2、加热，通过时间分配器和磁铁摆针调节回流比，提高实验可靠性。二．设备主要部件1．反应精馏塔：从上而下依次是精馏段、反应段、提馏段，全塔为带夹套玻璃塔，塔内径为25mm，塔高约2400mm，内装Ф3mm的玻璃弹簧填料；2．塔釜：2000ml的四口烧瓶；3．冷凝头：玻璃蛇形冷凝器；4．电热碗：规格为2000ml的电加热碗；5．调压器：调节输出电压，控制塔釜加热量；6．温度显示仪：用5台热电偶温度显示仪依次显示塔顶、精馏段、反应段、提馏段、塔釜的真实温度；7．蠕动计量泵：2台，通过调节电机转速来控制原料的加入

3、量，使用前需流量进行流量校正；8．时间分配器：通过时间分配器设定回流与采出的时间，控制回流比；9．磁铁摆针：受时间分配器控制，摆针受磁力作用左右摆动，实现塔顶冷凝液的采出与回流。三．操作要点及注意事项操作要点1．预先将硫酸催化剂按规定的浓度配入甲醛原料中，调节计量泵，分别标定甲醛和甲醇的进料流量；2．检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常，向塔釜中加入400ml的10％左右的甲醇水溶液；3．先开启塔顶冷却水，再开启塔釜加热器，加热量逐步增加，不宜过猛。当塔顶有冷凝液后全回流操作20min；

4、4．开始进料，甲醛由反应段的上端加入，甲醇由反应段的下端加入，同时将回流比控制在预定值。观察并记录塔内各点的温度变化，现场测定塔顶出料速度，调节塔釜加热量，使塔顶出料量达到预定值。待温度稳定后，每隔15min取塔顶样品分析组成，共取样2—3次，取其平均值作为实验结果；1．按要求改变实验条件，重复步骤4；2．实验完成后，停止进料，停止加热，待塔顶不再有回流液时，关闭冷却水。注意事项1.设定时间分配器时，为减小摆针晃动的影响，要求采出时间≥3秒；2.每次停止加料后应将塔内甲缩醛排尽，以免影响下一次实验，将

5、回流比调为1：1，继续塔顶采出，直至塔顶温度为60℃，关闭回流分配器开关；3.实验结束后，将蠕动泵管卡松开，卸下胶管，同时将管内原料倒回瓶中，以免胶管变形或破裂，使蠕动泵头腐蚀。一．分析方法色谱柱：内径2～3㎜不锈钢柱柱长：2m担体：60-80目改性有机担体或上试402、401有机担体；载气：氢气检测器：热导池柱温：140℃进样器：>150℃检测器：150℃柱前压：0.08Mpa左右进样量：1—2工作电流：150mA处理方法：峰面积校正归一法校正因子（w%）(水+甲醇)为1，甲缩醛：1.85各组份出峰

6、时间约为:（水+甲醇）<0.5min;甲缩醛约1min。二．教学实验要求1．实验简介1.1实验原理本实验是以甲醛和甲醇为原料，在硫酸的催化下合成甲缩醛。其反应式为：该反应具有如下特点：1)可逆放热2)反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为由于反应为可逆过程，受平衡转化率的限制，若采用传统的制备方法，存在如下问题：1)转化率低，只能达到60%左右。2)必须使用高浓度的甲醛为原料，即质量浓度>38%的甲醛溶液。3)未反应的稀甲醛回收困难且设备腐蚀问题严重。为解决这些问题，根据甲缩醛合成反应的第2个特点，利

7、用反应物与主、副产物之间相对挥发度的差异，开发了反应精馏法制备甲缩醛的新工艺，利用精馏的作用，将产物及时移出反应区，提高反应的平衡转化率，同时，在塔顶获得高纯度的甲缩醛产品。此外，采用反应精馏还有如下优点：1)反应热可用作精馏的能源，降低能耗。2)应分离同步进行，可节省设备费用和操作费用。3)用精馏的提浓作用，可放宽反应对原料甲醛的浓度要求。1.2实验目的1)了解反应精馏的原理和特点，增强工艺与工程相结合的观点。2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，明确其主要影响因素。1.3操作要点（见上文）1.4数据

8、处理的计算方法1)塔顶采出量的计算：2)甲缩醛收率：式中，——甲醛进料流率，g/min；——塔顶采出量，g/min；——甲缩醛分子量；——甲醛分子量；——进料中甲醛的质量浓度，%——塔顶产品中甲缩醛的质量浓度，%——塔顶采出比，（质量比）。1.5实验内容及要求实验要求以产品甲缩醛的收率和纯度为实验指标，考察回流比、甲醛浓度、催化剂浓度、塔顶量（D）等因素对实验指标的影响。实验内容及条件下列实验安排表中提供了5套（每套2组）实验条件，请任选一套实验，并根据