耐高温抗燃气流冲刷涂层的研制

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1、耐高温抗燃气流冲刷涂层的研制王亚文王志强胡进奔(北方涂料工业研宂设计院,兰州730020)摘要:先用不同的二异氰酸酯和氨丙基三乙氧基硅烷反应制得不同的硅氧烷屮间体,再与正硅酸乙酯的水解液配制成基料,然后加入适量色浆制备成涂料。用扫描电子显微镜(SEM)、中性盐雾测试、高温燃气流冲刷测试等表征了涂层的表面形态、防腐蚀性能及耐高温燃气流冲刷性能。试验结果表明:当水/TEOS的摩尔比约为1.7:1〜1.9:1、选用IPDI合成的硅氧烷中间体即I、I/TEOS的摩尔比约为16:1时涂层的综合性能最优,能够满足涂层的实际使用要求。关键词:溶胶-凝胶涂层、耐高温燃气流、铝合金0前言铝合金由于具有强度高

2、、质量轻等优点而广泛应用于飞行器及舰船等武器装备。然而,铝合金在自然环境中极易被氧化和腐蚀,在高温并伴随燃气流冲刷的苛刻条件下更容易腐蚀及氧化。在很多的实际应用中,铝合金的防腐蚀保护措施一般是用阳极氧化工艺在其上形成连续的氧化铝薄膜,然而,阳极氧化工艺屮含有大量的氯,铬等,其屮氯很容易形成坑状腐蚀。尽管含铬处理工艺形成的涂层具有很好的防腐蚀性能,但随着环保要求的日趋严格,在不久的将来,含铬涂层被替代已成必然之势,相对较先进而且较易实现的工艺就是溶胶-凝胶工艺。本文主要讨论了用溶胶-凝胶工艺制备有机-无机复合涂层的方法以及各种影响因素。1试验部分1.1试验原材料异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)

3、、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、正硅酸乙酯(TEOS)、丙二醇单甲醚、各种颜填料及分散剂等均为工业级。四氢呋喃(THF)、无水乙醇、去离子水、95乙醇、催化剂均为分析级,1.2合成工艺(1)A组份的合成工艺组份的合成工艺:在缓慢搅拌条件下把氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)的四氢呋喃(THF)溶液滴加加入二异氰酸酯(IPDI、HDI、TDI)的THF溶液中,1〜1.5h滴加完毕,继续反应2h,减压蒸馏除去体系中的THF,随后加入无水乙醇,搅拌均匀即可。八2组份的合成工艺:把正硅酸乙酯加入乙醇和丙二醇单甲醚的混合溶液中,在搅拌条件

4、下把水和催化剂的混合液滴加加入体系,0.5〜lh滴加完毕,继续反应24h即可。将Ai组份和A2组份按一定比例混合均匀,即得A组份。(2)B组份的合成工艺取各种颜填料、溶剂及各种助剂研磨分散均一即可。1.3耐燃气流冲刷性能该涂层为导弹发射架保护涂料,在导弹的发射过程中,高温(约1400°C)的燃气流反复且短暂的冲刷发射架,这种实际应用环境在实验室很难达到,故采用氧炔焰灼烧的模拟方法测试涂层的耐燃气流冲刷性能。在检测时,使用氧炔焰的中段火焰,以保证具有足够的冲击剪切力。3结果与讨论(1)二异氰酸酯的选用及对涂层性能的影响选用异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异

5、镦酸酯(TDI)这三种不同结构的二异铽酸酯分别与氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)反应制得硅氧烷中间体,硅氧烷中间体分别标记为I、H和T,反应式如图1所示,硅氧烷中间体用红外光谱进行表征。得出NCO基团在2270cn?的特征峰消失,表明二异氰酸酯完全参与反应。与VinodKakde等人111的研究结果类似。在pH值、水/乙氧基的摩尔比以及TEOS和I、H、T的摩尔比等控制条件一定的条件下,分别把I、H、T加入水解时间己经超过24h的TEOS溶液巾,再加入B组份继续水解30min,喷涂或刷涂并室温固化。试验结果表明,使用I、H、T都能够制备出表面效果良好的涂层。应用中性盐雾测试和耐水性测试表

6、征涂层的耐腐蚀性能,。耐水性测试能够表征涂层中成膜物质的稳定性以及涂层的耐水分子穿透性l2j。中性盐雾测试表明使用IPDI的硅氧烷中间体即I吋具有最优良的性能,这可能是由于I与底材表面形成的共价键以及其特殊的化学结构所导致。耐燃气流冲刷性能也可能是由原材料的特殊化学结构所决定的。如表1所示。原材料TEOS/I、H、T耐中性盐雾耐水性耐燃气流冲刷性IIPDI16/11224h16d烧蚀5s,涂层轻微变色,无开裂HHDI16/1960hlid烧蚀5s,涂层轻微变色,开裂严重TTDI16/11108h15d烧蚀5s,涂层轻微变色,无开裂表1原材料对涂层性能的影响EtOOEtEtO—Si,EtO’

7、NH2+OCNNCO+H2N二异瓿酸酯Si.OEtEtOKH-550OEtEtO—Si,EtO’KH-550OEtOEt硅铽烷屮间体图1二异氰酸酯和氨丙基三乙氧基硅烷的反应通式(注:R为IPDI、HDI和TDI)(2)水与TEOS的摩尔比对涂料成膜性能的影响水与硅氧烷会自发的发生水解反应,形成硅羟基,硅羟基相互之间可以进行缩聚反应。当催化剂存在时,水解反应更为迅速。水的加入量与正硅酸乙酯的水解程度相关,即与溶胶体系中硅羟

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