近红外光谱采集与建模技术规范2014

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1、近红外光谱采集与建模技术规范1.基本原理近红外光谱（NearInfra-RedSpectrum，NIR），揩的是780—2526nm范围內的电磁波，它介于可见光谱区域和中红外光谱区域之间。从光谱能量的角度讲，近红外光谱对应的主要是分子振动的倍频及合频吸收，由于倍频及合频吸收的跃迁儿率很低，信号很弱，故只有非谐性很高的化学键才能在图谱上表达。非谐性很高的化学键是含有氢原子的化学键，近红外光谱中含氢基团X-H（X=C、N、0、S）的吸收占主导地位。近红外光谱的特点是吸收系数较低、无损、快速、无污染，因此可以直接

2、对样品进行测定，不需样品处理或仅需简单的处理，在计算机软件的支持下，可实现对近红外光谱建立模型、快速分析样品光谱的功能。S32.适用范建立近红外光谱模型快速筛查方法的固体制剂主要包括U服常释剂型（U服普通片剂、肠溶片、分散片、硬胶囊、肠溶胶囊）、口服缓释剂型（缓释片、控释片、缓释胶囊、控释胶囊）和注射用无菌粉末等，品种主要为化学药、抗生素和生化药。3.仪器要求仪器类型应为傅立叶近红外光谱仪，I；前基于BrukerMatrix-F型近红外光谱仪。4.样品要求采集近红外光谱图的样品应为经法定的或者经过验证的质量

3、标准进行检验后合格的药品，并且样品要在有效期以内。对于某品种、某厂家、某规格的样品，批次数量应不低于6批次，如有特殊情况，未能达到6批次，应作说明。5.人员要求光谱测定人员应掌握规范的测样方式（如下阁）。5.1片剂的测样（接触测）5.2片剂的测样（隔铝塑测）将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧用拇指扶住光纤探头，防止滑动5.3胶囊剂的测样（接触测）用左手拇指和中指夹住胶棄将探头轻较顶紧单层胶棄壳，用食指固定5.4胶囊剂的测样（隔铝塑测）5.5然后用拇指扶住光纤探头，防止滑动将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧颗粒剂、干混悬

4、剂或散剂等的测样将颗粒或粉末均匀倒入附件中，将光纤探头插入、压实，分别测定光谱5.6粉针剂的测样轻轻颠儿下小瓶，让粉末在底部均匀将探头轻轻顶住瓶底，并扶好5.7糖衣片测样首先将糖衣片打磨，露出片芯，然后用光纤探头测定片芯的光谱1.光谱采集在光谱采集之前，应确保按照规范安装了OPUS5.0软件、SFDAJdent2.6.4软件，并进行了正确的软件设置。同时，计算机应设置了正确的IP地址，以与仪器进行连接。在同一天内，采集光谱前，仪器必须通过自检。仪器自检可在SFDA_Ident软件中进行，仪器自检通过后，退出

5、SFDAJdent软件。在测定样品近红外光谱时，可使用由中检院开发的“测定样品近红外光谱的统一程序”。该小程序无需安装，双击运行时会自动在后台打开OPUS软件，实现“保存峰位”、“测定背景”、“测定样品”的功能，并且测定的光谱会自动规范命名，包括“药品通用名-商品名-剂型-规格-生产厂家-批号-生产H期-有效期-测样方式-仪器编号-测样单位-测样闩期”等信息。每次开机后，应保存一次峰位；在一小时内，应至少测定一次背景。在该程序屮，首先设置光谱保存路径。然后输入样品编号（检品编号、抽样单编号或自行编号）。输入

6、药品的批准文号，点击“搜索”按钮，程序会自动搜索通用名、商品名、剂型、规格、厂家这5个信息。然后再手动输入生产円期、批号、有效期、测样方式这4项信息。测样方式包括直接接触测、隔铝塑测、去糖衣测片芯、隔玻璃瓶底测、使用液体附件测等备选项，也可自行输入清晰、明确的测样方式。在备注栏，对于一些特殊的制剂，如三和片、复合片、渗透泵型缓控释片、液体制剂等，应注明测样位置或测样温度等信息，如黄色片、白色面、有孔面、或25°C等。测样单位应输入全称；仪器号在仪器侧身位置上，为8位数字或字母混合字符。注意，若输入的批号或其

7、他文本框中有7”或其他不能作为文件名的符号，则程序会自动改为“-”。对于每批次样品，应分别在3台仪器上测定光谱，使用每台仪器对6片（粒、瓶、袋）测定6张光谱，共计测定18张光谱。光谱质量对于建立快速筛查模型至关重要，因此务必保证光谱的质量。对每批次样品的光谱测定完成后，应观察各光谱间的一致性，例如可进行一阶导数化+矢量归一化预处理，及时发现异常光谱，并进行补测。光谱采集环境：环境温度18〜30°C，空气湿度＜70%。1.模型建立和验证对于一致性检验模型，建议的建模参数条件为：预处理方法为二阶导数化+矢量归一

8、化，平滑点数13个，谱段为9000-7500cm1、6900-5600cm1和5000-4250cm-1。参考光谱数量应不少于20张，CI（一致性指数）限度设置为7。对于和关系数模型，建议的建模参数条件为：谱段为6200-5500cnf1和5000-4700cm1,光谱预处理方法为一阶导数化、17个平滑点，设定相关系数阈值为97%。参考光谱为某批次药品从18张原始光谱中任选1张质量可靠的光谱。在样品量小（＜3批次