有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法Waterquality-Determinationoforganochlorinepesticidesandchlorobenzenes-Gaschromatographymassspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-03-31发布2014-07-01实施环境保护部发布目次前言II1适用范围12规范性引用文件13方法原理14试剂和材料15仪器和设备2

2、6样品27分析步骤38结果计算与表示49精密度和准确度510质量保证和质量控制611废物处理7附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限8附录B（资料性附录）目标物的保留时间和特征离子10附录C（资料性附录）方法精密度和准确度12II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中有机氯农药和氯苯类化合物的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本

3、标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖南省环境监测中心站、南京市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站和常州市环境监测中心站。本标准环境保护部2014年03月31日批准。本标准自2014年07月01日起实施。本标准由环境保护部解释。II水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。1适用范

4、围本标准规定了测定水中有机氯农药和氯苯类化合物的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定。本方法测定的目标物及其方法检出限和测定下限，见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3HJ442方法原理近岸海域环境监测规范采用液液萃取或固相萃取方法，萃取样品中有机氯农药和氯苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化

5、、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1正己烷（C6H14）：农残级。4.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.3甲醇（CH3OH）：农残级。4.4乙酸乙酯（C4H8O）：农残级。4.5丙酮（C3H6O）：农残级。4.6有机氯农药标准溶液：ρ=10.0mg/L，溶剂为正己烷。4.7氯苯类化合物标准溶液：ρ=10.0mg/L，溶剂为甲醇。4.8内标贮备液（氘代1,4-二氯苯、氘代菲、氘

6、代□）：ρ=4000mg/L，溶剂为甲醇。4.9内标使用液：ρ=40.0mg/L。用微量注射器移取100.0μl内标贮备液（4.8）至10ml容量瓶中，用正己烷（4.1）定容，混匀。4.10替代物（四氯间二甲苯、十氯联苯）标准溶液：ρ=10.0mg/L，溶剂为甲醇。4.11十氟三苯基磷（DFTPP）溶液：ρ=1000.0mg/L，溶剂为甲醇。224.1十氟三苯基磷使用液用微量注射器移取500.0μl十氟三苯基磷溶液（4.11）至10ml容量瓶中，用正己烷（4.1）定容至标线，混匀。标准溶液使用后应密封，置于暗处4℃以下

7、保存。4.2盐酸溶液（HCl）：1+1。4.3氯化钠（NaCl）于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.4无水硫酸钠（Na2SO4）于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.5固相萃取小柱：填料为C18或等效类型填料或组合型填料，市售，根据样品中有机物含量决定填料的使用量。注1：若通过实验证实能够满足本方法性能要求，也可使用其他填料的固相萃取小柱或固相萃取圆盘。4.17氦气：纯度≥99.999%。4.18氮气：纯度≥99.999%。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪

8、：EI源。5.2色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为35%苯基甲基聚硅氧烷。5.3固相萃取装置：可通过真空泵调节流速，流速范围1-20ml/min。5.4振荡器：振荡频率至少达到240次/分钟。5.5箱式电炉。5.6分液漏斗：1000ml。5.7弗罗里（Florisil）硅土柱：500mg/