HG3-19957-1984 化学试剂 硝酸镍

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG3-957-84化学试剂硝酸镍代替HG3g57一76本Mil为翠绿色结晶，置于干燥的空气中稍微风化，置于潮湿的空气中立即潮解分子式:Ni(NO,),6H,()分子量:290.80(按1979年国际原子量)1技术要求1.1Ni(NO)·6H()含量不少于优级纯·········⋯⋯‘’·‘’·‘’·”’⋯99.0%;分析纯、化学纯·········⋯⋯...98.0%e1.2杂质最高含量(指标以百分含量计):名称优级纯分析纯化学纯水不溶物0.0050.0050.01款化物WO0.0010.0010.005硫酸盐(so)0.0050

2、.0050.01按盐(NH,)0.05钠(Ne)0.0050.010.02镁(MR)0.0050.010.02钾〔K)0.0050.0050.01钙〔价)0.0050.010.02铁(F:)0.00050.00050.001钻(:〔〕)0.0050.010.05铜()0.00050.0010.005锌(Zn)0.0010.0050.02福(('d)0.001铝(Pb)0.00050.0010.0052试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GR602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》,GB603-77(

3、(化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备中华人民共和国化学工业部1984一0，一04发布1984一05一01实施881HG3-957-842.1Ni(N03)2·6H2()含量测定:称取0.5g样品，称准至0.0002g。溶于70m1水中.加loml氨一氯化钱缓冲溶液甲(pH10)及。.2g红紫酸钱混合指示剂，摇匀。用0.05mol乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。Ni(NO)·6H,O的百分含量(X)按F式计算:X一V"CXGO.290E又100式中乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,ml;VC---乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，mol;(J一样

4、品I量，9;().2908一每毫克分子Ni(No,)i"6H2()之克数。2.2杂质测定:样品须称准至。.Olg2.2.1水不溶物:称取25g样品，溶于100m1水中，加热至沸，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105^-110C烘至恒重。滤渣重量不得大于优级纯、分析纯⋯..........................................1.25mg;化学纯···......⋯⋯..........................................2.50mg.2.2.2氯化物:称取lg样品，溶于20m1水中(必

5、要时过滤)稀释至25ml，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置lOmin，所呈浊度不得大于标准标准是取25m1不含氯化物的硝酸镍溶液及下列数量的氯化物杂质标准液:优级纯、分析纯·······································⋯⋯。.O1mgcl;化学纯···················································⋯⋯。.05mgCl,稀释至28m!，与同体积样品溶液同时放置lOmin比浊。注:不含抓化物的硝酸镍溶液的制备—称取5g样品，溶于I00H水中，加10.15N硝酸及5m1

6、0.1N硝酸银‘稀释至125ml,摇匀，放置12-18h，过滤2.2.3硫酸盐:称取。.5g样品，加loml水及10m16N盐酸，蒸干，残渣溶于loml水中(必要时过滤).加5ml95%乙醇，lml3N盐酸，在不断振摇下滴加3m1250o氯化钡溶液，稀释至25m1,摇匀.放置lOmin,所呈浊度不得大于标准。标准是取loml不含硫酸盐的硝酸镍溶液及下列数量的硫酸盐杂质标准液:优级纯、分析纯·······································⋯⋯。.025mgSO,;化学纯·································

7、··················⋯⋯。.050mgs0,,加3m195%乙醇，0.6ml3N盐酸，在不断振摇下滴加2m1250o氯化钡溶液，稀释至25m1，摇匀与样品溶液同时放置lOmin比浊。注:不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备—称取2.5g样品，溶于25m1盐酸中。在水浴上蒸干，残渣溶于20m1水中.加loml95%乙醇，2ml3N盐酸，在不断振摇下滴加5.125瓶化钡溶液，稀释至50.1,摇匀，放置12-18h过滤2.2.4钱盐:称取。.1g样品，溶于不含氨的水中，注人支管蒸馏瓶中，用不含氨的水稀释至70m1加20m11000不含氨的氢氧化钠溶液，加热蒸馏

8、出50m1液体，用装有5